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成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng) 藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用； 在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據(jù)目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得 最廣泛的方法。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 由文獻資料以及生產(chǎn)的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應(yīng)結(jié)束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產(chǎn)生氧化反應(yīng),使焦油產(chǎn)生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應(yīng)器內(nèi)進行分解,分解時間長、副反應(yīng)多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學(xué)采用改進的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng)制得的重氮鹽水溶 26天津大學(xué)科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質(zhì)中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產(chǎn)生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應(yīng),減少焦油生成量。產(chǎn)品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達到優(yōu)級品標(biāo) 準(zhǔn)。 技術(shù)水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術(shù)成果，已獲得專利授權(quán)（ZL201010126241.2 ） 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細(xì)有機中間體，本生產(chǎn)方法的反應(yīng)時 間短、技術(shù)簡單、操作條件溫和；獲得的目標(biāo)產(chǎn)品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產(chǎn)間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術(shù)，具有可觀經(jīng)濟收益預(yù)期。 應(yīng)用領(lǐng)域：精細(xì)化工領(lǐng)域（農(nóng)藥、藥物和染料） 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設(shè)備：重氮化反應(yīng)釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發(fā)生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規(guī)模：主要設(shè)備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業(yè)聯(lián)合進行中試及工業(yè)化生產(chǎn)。 

三烷氧基硅烷是重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)式為(RO)3SiH。因其具有可水解的Si-OCH3鍵，又有活潑的Si-H鍵。硅氫鍵能與一系列的烯類單體發(fā)生硅氫加成，得到各種硅烷偶聯(lián)劑，有機硅封端固化的醚以及聚丙烯酸酯密封膠和粘合劑等產(chǎn)品，具有重要的應(yīng)用價值。目前使用最多的為三甲氧基硅烷，三乙氧基硅烷，是近年來很受重視的有機硅中間體。 其傳統(tǒng)的制備方法為：以三氯氫硅、相應(yīng)的醇為原料進行醇解反應(yīng)，再進行特種精餾方法得到。反應(yīng)式：CH3SiH + 3ROH      (RO)3SiH + 3HCl↑ 由于該法中原料三氯氫硅沸點低，易水解，故貯運極不方便，且制備過程中產(chǎn)生大量的氯化氫氣體，環(huán)境污染嚴(yán)重，危險性大，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，工藝復(fù)雜，成本高，難以達到模生產(chǎn)，嚴(yán)重制約著國內(nèi)有機硅工業(yè)的發(fā)展。為此，我們經(jīng)過多年的研究，采用以硅粉及相應(yīng)的醇為原料直接合成三烷氧基硅烷，避免了醇解法的缺點，該工藝具有流程短、選擇性好、收率高、無環(huán)境污染、產(chǎn)品質(zhì)量大大提高等特點。新工藝經(jīng)小試、中試各項技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)處于國內(nèi)外領(lǐng)先水平。反應(yīng)式：Si + ROH→(RO)3SiH + H2↑

進入21世紀(jì)以來，手性氨基酸作為最重要的原料和中間體，市場規(guī)模也越來越大。本項目目前研發(fā)的手性氨基酸包含L-2-氨基丁酸、D-蘇氨酸、L-天冬酰胺、L-叔亮氨酸、L-色氨酸等。 創(chuàng)新點： 1）本項目采用一鍋化反應(yīng)，以廉價的L-蘇氨酸為原料，經(jīng)過工程菌催化合成2-氨基丁酸，反應(yīng)時間10-12 h，原料的轉(zhuǎn)化率達到99%以上，2-氨基丁酸的產(chǎn)量達到100 g/L以上。 2）以消旋化蘇氨酸為原料，進行酶法拆分制備D-蘇氨酸。底物添加量達到2.5 M,反應(yīng)10 h內(nèi)達到完全拆分，D-蘇氨酸ee值為99%。 3）以天冬氨酸為原料，采用工程菌催化反應(yīng)10-12 h，L-天冬氨酸轉(zhuǎn)化率達到了94.4 %，L-天冬酰胺產(chǎn)量可達120 g/L，生產(chǎn)強度達到12.4 g/(L•h)。 4）基于構(gòu)建的基因工程菌，采用偶聯(lián)輔酶再生技術(shù)，轉(zhuǎn)化廉價底物合成L-叔亮氨酸，反應(yīng)24 h，底物轉(zhuǎn)化率達95%，產(chǎn)量達到100 g/L以上水平。 5）其它手性氨基酸（L-色氨酸、D-氨基酸）發(fā)酵和生物合成正在陸續(xù)開展中。 6）多種高效酶制劑的工程菌株構(gòu)建、發(fā)酵產(chǎn)酶以及多種中間體的制備。如蘇氨酸脫氨酶、亮氨酸脫氫酶、甲酸脫氫酶、ω-轉(zhuǎn)氨酶等，以及利用這些酶制備的多種醫(yī)藥中間體。

水相中安息香酮的合成方法,涉及一種化合物的合成方法,本發(fā)明步驟是先將卡賓催化劑N-烷基苯并咪唑溴鹽和水加入反應(yīng)容器中常溫攪拌,再加入苯甲醛,加熱攪拌,最后在空氣中加熱至回流得安息香酮.本發(fā)明以卡賓催化劑N-烷基苯并咪唑溴鹽為原料,無毒,對環(huán)境無害,是一種環(huán)境友好的催化劑.本發(fā)明方法中采取的溶劑是水,水是一種來源廣泛,成本較低且對環(huán)境無害的溶劑,同時安息香酮的產(chǎn)率較高.可不需要加入任何氧化劑,只要將反應(yīng)體系暴露在空氣中攪拌,空氣中的氧氣即可起到氧化劑的作用.該反應(yīng)通過空氣氧化苯偶姻得到安息香酮,空氣來源廣泛,幾乎沒有成本,這大大降低合成成本.

成果描述：對苯二酚和鄰苯二酚是重要的化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥、染料、橡膠和有機合成等領(lǐng)域都有廣泛的用途。近年來，隨著經(jīng)濟的發(fā)展和人民物質(zhì)生活水平的提高，苯二酚的應(yīng)用領(lǐng)域得到擴展，市場需求巨大。合成苯二酚的方法由于操作過程復(fù)雜、生產(chǎn)過程能耗大和環(huán)境污染嚴(yán)重等原因基本瀕臨淘汰。苯酚直接羥基化法由于反應(yīng)副產(chǎn)物主要是水、原子利用率高符合綠色化學(xué)的觀點。在溫和條件下由苯酚羥基化一步合成苯二酚對于實現(xiàn)化工產(chǎn)品的清潔化和節(jié)能化生產(chǎn)意義重大。已經(jīng)工業(yè)化的Brichem法所用的TS-1催化劑制備過程復(fù)雜，使得催化劑成本很高，因此仍需尋找能夠替代TS-1的催化劑。 本成果提供價廉易得、制備成本低、性能穩(wěn)定的苯酚羥基化催化劑。碳分子篩進行改性處理后對苯酚一步氧化制取二酚具有很好的反應(yīng)活性，重復(fù)使用6次活性基本不下降，具有很好的穩(wěn)定活性。其中經(jīng)氫氟酸和鹽酸混合液處理碳分子篩后再用過氧化氫浸泡處理得到的催化劑，具有最好的反應(yīng)活性，苯酚的轉(zhuǎn)化率為29.6%，二酚的收率為23%，過氧化氫的利用率達到80%。 鹽酸處理后的活性炭浸漬硝酸鐵，烘干后在400℃焙燒后，用于苯酚的羥基化，在溫和條件下（30℃，接近常溫）反應(yīng)2小時，可獲得36%的二酚收率，二酚選擇性85-90%，過氧化氫的利用率達到40%。市場前景分析：該項技術(shù)可應(yīng)用于化工生產(chǎn)企業(yè)，使用該項技術(shù)，可以避免副產(chǎn)物，二酚單程收率高，原料可回收進一步使用，生產(chǎn)過程更容易達到環(huán)評要求。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：催化劑活性評價： 30 °C、苯酚:H2O2為 1:1、載鐵催化劑用量0.1g、反應(yīng)時間1~2h，苯二酚收率 36 %。 30 °C、苯酚:H2O2為 3:1、碳分子篩用量0.1g、反應(yīng)時間1~2h，苯二酚收率23%. 催化劑穩(wěn)定性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應(yīng)時間4~7 h，催化劑重復(fù)3次，活性保持基本不變。 國內(nèi)先進。

植物龍亦稱植物生長調(diào)節(jié)物質(zhì)，指從外部施加給植物，只要很微量就能調(diào)節(jié)、改變植物生長發(fā)育的化學(xué)試劑。除了植物激素從外部施加給植物作為生長調(diào)節(jié)劑外，更多的植物生長調(diào)節(jié)劑，是植物體內(nèi)并不存在的人工合成有機物，主要有，一是植物激素類似物，例如與生長素有類似生理效能的吲哚丁酸、萘乙酸、2，4-D 等，與細(xì)胞分裂素有類似生理效能的激動素和6-芐基氨基嘌呤等。二是生長延緩劑，有延緩生長作用，降低莖的伸長而不完全停止莖端分生組織的細(xì)胞分裂和側(cè)芽的生長，其作用能被赤霉素恢復(fù)，例如矮壯索（CCC）、丁酰肼（B9）、調(diào)節(jié)安等。三是生長抑制劑，也有延緩生長的效果，但與生長延緩劑不同，它們主要干擾頂端的細(xì)胞分裂，使莖伸長停頓和頂端優(yōu)勢的破壞，其作用不能被赤霉素恢復(fù)，例如青鮮素（MH）等。另外，由于除草劑大都是人工合成的生長調(diào)節(jié)劑，因此，有人把除草劑也作為一大類生長調(diào)節(jié)劑。植物生長調(diào)節(jié)劑，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上，可分別用在促進或抑制植物的營養(yǎng)生長，促進或抑制種子、塊根、塊莖的發(fā)芽，防止或促進器官的脫落，促進生根、座果和果實發(fā)育，控制性別分化、誘導(dǎo)和調(diào)節(jié)開花，催熟或延遲成熟和衰老，以及殺死田間雜草等方面。植物龍是一種用于蔬菜的植物生長調(diào)節(jié)劑，可有效地使蔬菜增產(chǎn)。主要用于闊葉蔬菜（如白菜等）。采用簡單催化劑，使產(chǎn)品成本比市場上同類產(chǎn)品降低30%以上。應(yīng)用在蔬菜種植。植物龍是一種在日本得到廣泛推廣的植物生長調(diào)節(jié)劑。使用范圍廣，用量大。我國正大面積推廣。適合中小型企業(yè)投資，設(shè)備投資額10 萬以下。按每年12 噸的產(chǎn)量計算，每噸成本為8 萬/噸，售價15 萬/噸，利潤為80萬余元。 合作方式包括技術(shù)轉(zhuǎn)讓和實施交鑰匙工程。

本發(fā)明提供了一種原料便宜易得，設(shè)備簡單，合成溫度低，工藝簡單的方鈷礦系熱 電材料的合成方法。 本發(fā)明中采用鈷、銻、鐵、鎳、錫的可溶性鹽作為原料，在內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓 釜中于 140~200℃進行反應(yīng)，經(jīng)過濾洗滌后在真空干燥箱中進行處理，最終制得所需產(chǎn) 物。

成果簡介： 環(huán)磷酸腺苷對調(diào)控細(xì)胞代謝及許多生理效應(yīng)發(fā)揮著重要作用，但其在臨床應(yīng)用上也存在著一些局限性。如其難以透過細(xì)胞膜，而且容易被細(xì)胞內(nèi)的磷酸二酯酶水解，因此需要對cAMP的結(jié)構(gòu)進行修飾與改造，以消除上述缺限。如在環(huán)磷酸腺苷分子中加入兩個丁酰基，制成二丁酰環(huán)磷酸腺苷，以增強其脂溶性，使其可以順利通過細(xì)胞膜在細(xì)胞內(nèi)發(fā)揮作用，然后在細(xì)胞內(nèi)轉(zhuǎn)變成cAMP，從

D-精氨酸(D-Arg)是重要的手性試劑和醫(yī)藥中間體。可抑制癌癥擴散，治療生長激素過多釋放造成的紊亂，具有抑制DNA合成、前列腺癌細(xì)胞增殖的功能。本方法以L-Arg為原料經(jīng)過化學(xué)消旋，獲得DL-Arg。而后利用基因工程技術(shù)構(gòu)建重組菌株，對DL-Arg進行酶法轉(zhuǎn)化，獲得高收率及高光學(xué)純的D-Arg。同時副產(chǎn)物L(fēng)-瓜氨酸Cit是人體尿素循環(huán)的一個重要中間代謝物，用于男性性功能障礙、高血壓和冠心病等多種疾病的治療，有助于提高機體免疫能力，且在腦血流的調(diào)節(jié)中發(fā)揮重要作用。該方法利用了化學(xué)反應(yīng)的效率高、成本低的特點，又利用精氨酸脫亞胺酶對DL-Arg進行生物轉(zhuǎn)化，充分利用生物酶所具有的催化專一性的優(yōu)點，使D-Arg制備路線達到高效、立體專一的特點，該方法優(yōu)于國內(nèi)外相應(yīng)報道，具有工業(yè)化優(yōu)勢，可以提高資源的利用率、減少工業(yè)廢物的產(chǎn)生與排放。

項目簡介  碳酸二甲酯是用途廣泛的綠色化學(xué)品，目前國內(nèi)主要采用酯交換法生產(chǎn)，一方面原料（碳酸丙烯酯）來源受石化行業(yè)制約，另一方面在生產(chǎn)碳酸二甲酯的同時副產(chǎn)大量1,2-丙二醇。為同時解決上述兩個問題，本項目采用尿素與1,2-丙二醇反應(yīng)生產(chǎn)碳酸丙烯酯。結(jié)合碳酸丙烯酯與甲醇酯交換合成碳酸二甲酯反應(yīng)，總反應(yīng)過程為尿素與甲醇反應(yīng)合成碳酸二甲酯。因此，本項目為尿素－甲醇簡介合成碳酸二甲酯。二、市場前景DMC可用于制備聚氨酯、聚碳酸酯、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等；可代替硫酸二甲酯作羰基化劑、甲基化劑和甲脂化劑；還可作高新烷值汽油增進劑，是近年來石油化工熱門產(chǎn)品，并可衍生一系列新的化工產(chǎn)品，被譽為有機合成的新基塊。以甲醇氧化羰基化合成DMC，原料來源、市場需求和化工產(chǎn)品系列化方面皆具有明顯的優(yōu)勢；并且是21世紀(jì)極有吸引力的基本化工原料。特別是石油資源貧乏的地區(qū)，DMC對當(dāng)?shù)鼗どa(chǎn)將起到重要作用。三、規(guī)模與投資年產(chǎn)500噸碳酸丙烯酯反應(yīng)裝置設(shè)備費60萬元。四、生產(chǎn)設(shè)備反應(yīng)釜、精餾塔等。五、合作方式尋找中試伙伴。項目負(fù)責(zé)人：趙新強聯(lián)系電話： 022-60202427