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間三氟甲基苯酚合成改進新方法

2021-04-11 00:00:00
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所屬領域:
化學化工
項目成果/簡介:

成果與項目的背景及主要用途:

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一,它是合成酰氨類農

藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外,其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用;

在醫藥領域,用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物,合成抗驚

蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯,抗結核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。

根據目前文獻報道,間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,

三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用

的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得

最廣泛的方法。

技術原理與工藝流程簡介:

由文獻資料以及生產的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工

藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分

析原因主要有,一是在重氮化反應結束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會

產生氧化反應,使焦油產生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反

應器內進行分解,分解時間長、副反應多、焦油也多。

針對上述問題,天津大學采用改進的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝,制備

間三氟甲基苯酚,具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應制得的重氮鹽水溶

26天津大學科技成果選編

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液滴加到含有尿素的水介質中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產生的間三

氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應,減少焦油生成量。產品收率>90%,純

度>99.5%,與目前已有工藝水平相比,收率提高 10%以上,純度達到優級品標

準。 

技術水平及專利與獲獎情況:

已獲得成熟的小試技術成果,已獲得專利授權(ZL201010126241.2 )

應用前景分析及效益預測:

間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細有機中間體,本生產方法的反應時

間短、技術簡單、操作條件溫和;獲得的目標產品純度高,收率高;水解廢水可

以回收利用;是生產間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術,具有可觀經濟收益預期。

應用領域:精細化工領域(農藥、藥物和染料)

技術轉化條件(包括:原料、設備、廠房面積的要求及投資規模):

主要原料:間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷

主要設備:重氮化反應釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、

水解罐、水蒸氣發生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等

廠房面積:150-200m2

投資規模:主要設備投資 100 萬元

合作方式及條件:擬與企業聯合進行中試及工業化生產。 

項目階段:
產業化應用
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