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成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng) 藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用； 在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據(jù)目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得 最廣泛的方法。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 由文獻資料以及生產(chǎn)的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應(yīng)結(jié)束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產(chǎn)生氧化反應(yīng),使焦油產(chǎn)生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應(yīng)器內(nèi)進行分解,分解時間長、副反應(yīng)多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學(xué)采用改進的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng)制得的重氮鹽水溶 26天津大學(xué)科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質(zhì)中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產(chǎn)生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應(yīng),減少焦油生成量。產(chǎn)品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達到優(yōu)級品標(biāo) 準。 技術(shù)水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術(shù)成果，已獲得專利授權(quán)（ZL201010126241.2 ） 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細有機中間體，本生產(chǎn)方法的反應(yīng)時 間短、技術(shù)簡單、操作條件溫和；獲得的目標(biāo)產(chǎn)品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產(chǎn)間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術(shù)，具有可觀經(jīng)濟收益預(yù)期。 應(yīng)用領(lǐng)域：精細化工領(lǐng)域（農(nóng)藥、藥物和染料） 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設(shè)備：重氮化反應(yīng)釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發(fā)生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規(guī)模：主要設(shè)備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業(yè)聯(lián)合進行中試及工業(yè)化生產(chǎn)。 

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng)藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用；在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據(jù)目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得最廣泛的方法。

本發(fā)明所述十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法：將蘆丁、十二烷基胺和有機溶劑按照摩爾比為1:(1～3):(6～12)加入反應(yīng)容器中并混合均勻形成混合液，用稀鹽酸調(diào)節(jié)所述混合液的pH至4～5后放入微波爐中，在微波爐功率100～200w下反應(yīng)5～12分鐘，反應(yīng)結(jié)束后在自然冷卻條件下靜置至固化，然后依次用正己烷、去離子水洗滌固化產(chǎn)物，再將洗滌后的固化產(chǎn)物通過色譜提純，即得到十二烷基氨甲基蘆丁。本發(fā)明方法能縮短反應(yīng)時間，提高改性的效率和產(chǎn)率。

2-甲基呋喃是一種重要的有機化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等方面。在糠醇生產(chǎn)過程中，副產(chǎn)物2-甲基呋喃一般占糠醇產(chǎn)量的1～2%，而現(xiàn)有的工藝往往將其作為低沸物脫除，造成真空泵循環(huán)水或大氣嚴重污染，而且存在安全隱患。經(jīng)過潛心研究，本技術(shù)實現(xiàn)了從糠醇生產(chǎn)中2-甲基呋喃的高效提取，產(chǎn)品無色透明，純度≥99.5%，經(jīng)濟效益十分顯著。 對于年產(chǎn)30000噸的糠醇裝置，每年可提取2-甲基呋喃約300噸，設(shè)備投資僅100萬，僅此一項，每年可產(chǎn)生效益近1000萬元，經(jīng)濟性十分顯著。主要設(shè)備包括：萃取釜、精餾塔等。

該技術(shù)利用具有自主知識產(chǎn)權(quán)的四甲基吡嗪高產(chǎn)枯草桿菌，通過有效的發(fā)酵 控制策略，提高四甲基吡嗪內(nèi)源前體乙偶姻的積累，并建立了乙偶姻發(fā)酵偶聯(lián)四甲基吡嗪非酶促合成的兩步法工藝，四甲基吡嗪生產(chǎn)水平達到目前國際領(lǐng)先水平；采用減壓蒸發(fā)、低溫結(jié)晶等技術(shù)方式對四甲基吡嗪進行提取純化；所得產(chǎn)品具有天然等同度，并在產(chǎn)品純度、風(fēng)味貢獻度等方面相比化學(xué)合成四甲基吡嗪具有明顯優(yōu)越性。 創(chuàng)新要點 采用的四甲基吡嗪高產(chǎn)菌株具有自主知識產(chǎn)權(quán)；四甲基吡嗪兩步法工藝具有工藝簡單、成本低廉、環(huán)境友好等特性。 

本發(fā)明公開了一種用于甘油氧化合成二羥基丙酮的固體催化劑，屬于催化和精細有機化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用鉍鹽、有機前驅(qū)體、氮源通過機械混合?焙燒的方法制備出一種鉍修飾多孔碳載體，再負載貴金屬，得到固體催化劑，本發(fā)的優(yōu)點在于，催化劑制備方法簡便易于操作，生產(chǎn)成本低廉，甘油轉(zhuǎn)化率(>90％)和甘油選擇性高(>90％)，反應(yīng)體系反應(yīng)條件溫和，且催化劑可回收和重復(fù)使用，可望成為極具競爭力的甘油轉(zhuǎn)化合成二羥基丙酮的工業(yè)化生產(chǎn)路線。

本發(fā)明公開了一種聚酰胺復(fù)合膜表面改性的方法。包括如下步驟：（1）將含有咪唑、吡啶等氮雜環(huán)基團的共聚物溶解在溶劑中，配成涂覆液；（2）將待改性的聚酰胺復(fù)合膜浸泡在涂覆液中一段時間后，取出后干燥，在膜表面形成涂覆層；（3）將表面涂覆后的聚酰胺復(fù)合膜進行表面季銨化交聯(lián)處理，在膜表面形成氮雜環(huán)兩性離子聚合物凝膠層。表面改性后聚酰胺復(fù)合膜的抗污染能力和抗氯性能顯著增強，延長了聚酰胺復(fù)合膜在納濾分離和反滲透海水淡化等應(yīng)用中的使用壽命。本發(fā)明工藝簡單、反應(yīng)條件溫和，對改善聚酰胺復(fù)合膜的綜合性能具有重要意義。

酰胺丙基叔胺是由脂肪酸與丙基二甲基叔胺生產(chǎn)的精細化學(xué)品，是優(yōu)良的石英砂浮選劑，也是最有效的瀝青乳化劑，還可用于紙張防水劑，腐蝕抑制劑和石油制品添加劑。它亦是可用于生產(chǎn)制造胺鹽、氧化胺、甜菜堿、季銨鹽的中間體。酰胺丙基叔胺氧化胺、甜菜堿是性能優(yōu)異的溫和表面活性劑，常與陰、陽離子和非離子表面活性劑復(fù)配使用。其配伍性能好，刺激性小，易溶于水，對酸堿穩(wěn)定，泡沫多，去污力強，具有優(yōu)良的增稠性、柔軟性、殺菌性、抗靜電性、生物降解性和抗硬水性，能顯著提高洗滌類產(chǎn)品的柔軟性、調(diào)理性和低溫穩(wěn)定性。常用來配制香波、沐浴露、洗面奶、嬰兒護理用品以及其他洗滌用品。本項目以獨特的催化與生產(chǎn)技術(shù)，可以生產(chǎn)系列的酰胺丙基叔胺及其低雜質(zhì)含量的衍生產(chǎn)品（胺鹽、氧化胺、甜菜堿、季銨鹽）。 關(guān)鍵技術(shù) 1、高活性催化劑技術(shù)； 2、低成本制造工藝與工程化設(shè)備的集成技術(shù)； 3、產(chǎn)品色澤淺，色澤/Hazen 不大于 100； 4、產(chǎn)品殘留的丙基叔胺、氯乙酸或雙氧水含量低。 獲得成果 1、申請專利 2 項，授權(quán) 1 項； 2、發(fā)表論文 5 篇； 3、產(chǎn)業(yè)化：已完成 10 升/批的放大試驗。 

【發(fā) 明 人】李偉；陳龍；卞慧敏；文紅梅；劉崢【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明涉及2,5-二羥甲基-3,6-二甲基及其衍生物的應(yīng)用，尤其涉及其在醫(yī)藥領(lǐng)域的用途。【摘要】  2,5-二羥甲基-3,6-二甲基吡嗪及其衍生物在制備治療、預(yù)防心力衰竭疾病藥物中的應(yīng)用。

天麻素是天麻的主要活性成分，具有鎮(zhèn)靜、抗驚厥、抗炎及增 強機體免疫等作用，臨床上廣泛用于眩暈、頭疼（神經(jīng)衰弱及神經(jīng)衰弱綜合癥、 血管性頭疼、緊張性頭疼、腦外傷綜合癥、偏頭疼等）及癲癇的輔助治療。 目前，臨床應(yīng)用的天麻素原料藥主要來源于植物提取和化學(xué)合成。由于天 麻素在天麻中含量極低(約 0.1%)，因此采用植物提取法獲取天麻素存在著提取 成本高、工作量大、高純度樣品難于制備及不利于資源保護等問題，發(fā)展一種 可規(guī)模化制備天麻素的合成方法已勢在必行。目前工業(yè)化學(xué)合成制備天麻素的 方法存在：收率低、成本高、產(chǎn)品中易引入重金屬及環(huán)境污染嚴重等弊端。 本技術(shù)采用價廉易得、穩(wěn)定性好的全乙酰吡喃葡萄糖為糖基給體，對甲苯 酚為受體，經(jīng)糖苷化等 4 步反應(yīng)合成天麻素。該合成技術(shù)收率高（4 步反應(yīng)總收 率 50%），條件溫和，操作方便，環(huán)境污染輕，所得副產(chǎn)物可以回收利用，成本 低。按目前原材料和產(chǎn)品價格計算，該技術(shù)生產(chǎn)的天麻素利潤為 500-700 元/公 斤。目前該技術(shù)已授權(quán)發(fā)明專利 2 項。