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成果背景及主要用途： 乙二醇二醋酸酯，又名二乙酸乙二醇酯，為無色液體，沸點 190.2℃。它是 優良、高效、安全無毒的有機溶劑。廣泛用于制藥工業；鑄造樹脂有機酯固化劑； 也作為各種有機樹脂特別是硝化纖維素的優良溶劑，和皮革光亮劑的原料；在油 漆涂料中作為硝基噴漆、印刷油墨、纖維素酯、熒光涂料的溶劑；在煙草工業中， 乙二醇二乙酸酯可用作三醋酸甘油酯的代用品，在有機合成工業中用途也十分廣 泛。 傳統生產乙二醇二醋酸酯的方法是 1，2-二溴乙烷合成法和乙二醇、醋酸酯 化合成法。1,2-二溴乙烷法是用無水醋酸鉀(鈉)與 1，2-二溴乙烷反應而得，此法 原料要求嚴格，且收率不高(小于 60％)，這限制了它的生產和開發利用。醋酸酯 化合成法是以對甲苯磺酸、樹脂、氯化物、硫酸鹽等作為催化劑，通過酯化反應 合成乙二醇二醋酸酯，此法原料有醋酸，對反應裝置的耐腐蝕性要求高，成本增 加，環境污染嚴重。 技術原理與工藝流程簡介： 本工藝針對目前乙二醇二醋酸酯生產中存在的問題，提供了一種新的合成方 法，本工藝采用反應精餾技術，反應條件溫和，設備損耗小，而且副產物仲丁醇 也是一種重要的化工原料，理論原子收率為 100%。 應用領域：乙二醇二醋酸酯生產企業 技術轉化條件：根據具體情況面議 作方式及條件：根據具體情況面議

成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農 藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用； 在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得 最廣泛的方法。 技術原理與工藝流程簡介： 由文獻資料以及生產的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應結束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產生氧化反應,使焦油產生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應器內進行分解,分解時間長、副反應多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學采用改進的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應制得的重氮鹽水溶 26天津大學科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應,減少焦油生成量。產品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達到優級品標 準。 技術水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術成果，已獲得專利授權（ZL201010126241.2 ） 應用前景分析及效益預測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細有機中間體，本生產方法的反應時 間短、技術簡單、操作條件溫和；獲得的目標產品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術，具有可觀經濟收益預期。 應用領域：精細化工領域（農藥、藥物和染料） 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設備：重氮化反應釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規模：主要設備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業聯合進行中試及工業化生產。 

三烷氧基硅烷是重要的精細化工產品，其結構式為(RO)3SiH。因其具有可水解的Si-OCH3鍵，又有活潑的Si-H鍵。硅氫鍵能與一系列的烯類單體發生硅氫加成，得到各種硅烷偶聯劑，有機硅封端固化的醚以及聚丙烯酸酯密封膠和粘合劑等產品，具有重要的應用價值。目前使用最多的為三甲氧基硅烷，三乙氧基硅烷，是近年來很受重視的有機硅中間體。 其傳統的制備方法為：以三氯氫硅、相應的醇為原料進行醇解反應，再進行特種精餾方法得到。反應式：CH3SiH + 3ROH      (RO)3SiH + 3HCl↑ 由于該法中原料三氯氫硅沸點低，易水解，故貯運極不方便，且制備過程中產生大量的氯化氫氣體，環境污染嚴重，危險性大，設備腐蝕嚴重，工藝復雜，成本高，難以達到模生產，嚴重制約著國內有機硅工業的發展。為此，我們經過多年的研究，采用以硅粉及相應的醇為原料直接合成三烷氧基硅烷，避免了醇解法的缺點，該工藝具有流程短、選擇性好、收率高、無環境污染、產品質量大大提高等特點。新工藝經小試、中試各項技術經濟指標處于國內外領先水平。反應式：Si + ROH→(RO)3SiH + H2↑

進入21世紀以來，手性氨基酸作為最重要的原料和中間體，市場規模也越來越大。本項目目前研發的手性氨基酸包含L-2-氨基丁酸、D-蘇氨酸、L-天冬酰胺、L-叔亮氨酸、L-色氨酸等。 創新點： 1）本項目采用一鍋化反應，以廉價的L-蘇氨酸為原料，經過工程菌催化合成2-氨基丁酸，反應時間10-12 h，原料的轉化率達到99%以上，2-氨基丁酸的產量達到100 g/L以上。 2）以消旋化蘇氨酸為原料，進行酶法拆分制備D-蘇氨酸。底物添加量達到2.5 M,反應10 h內達到完全拆分，D-蘇氨酸ee值為99%。 3）以天冬氨酸為原料，采用工程菌催化反應10-12 h，L-天冬氨酸轉化率達到了94.4 %，L-天冬酰胺產量可達120 g/L，生產強度達到12.4 g/(L•h)。 4）基于構建的基因工程菌，采用偶聯輔酶再生技術，轉化廉價底物合成L-叔亮氨酸，反應24 h，底物轉化率達95%，產量達到100 g/L以上水平。 5）其它手性氨基酸（L-色氨酸、D-氨基酸）發酵和生物合成正在陸續開展中。 6）多種高效酶制劑的工程菌株構建、發酵產酶以及多種中間體的制備。如蘇氨酸脫氨酶、亮氨酸脫氫酶、甲酸脫氫酶、ω-轉氨酶等，以及利用這些酶制備的多種醫藥中間體。

成果描述：對苯二酚和鄰苯二酚是重要的化工產品，在醫藥、染料、橡膠和有機合成等領域都有廣泛的用途。近年來，隨著經濟的發展和人民物質生活水平的提高，苯二酚的應用領域得到擴展，市場需求巨大。合成苯二酚的方法由于操作過程復雜、生產過程能耗大和環境污染嚴重等原因基本瀕臨淘汰。苯酚直接羥基化法由于反應副產物主要是水、原子利用率高符合綠色化學的觀點。在溫和條件下由苯酚羥基化一步合成苯二酚對于實現化工產品的清潔化和節能化生產意義重大。已經工業化的Brichem法所用的TS-1催化劑制備過程復雜，使得催化劑成本很高，因此仍需尋找能夠替代TS-1的催化劑。 本成果提供價廉易得、制備成本低、性能穩定的苯酚羥基化催化劑。碳分子篩進行改性處理后對苯酚一步氧化制取二酚具有很好的反應活性，重復使用6次活性基本不下降，具有很好的穩定活性。其中經氫氟酸和鹽酸混合液處理碳分子篩后再用過氧化氫浸泡處理得到的催化劑，具有最好的反應活性，苯酚的轉化率為29.6%，二酚的收率為23%，過氧化氫的利用率達到80%。 鹽酸處理后的活性炭浸漬硝酸鐵，烘干后在400℃焙燒后，用于苯酚的羥基化，在溫和條件下（30℃，接近常溫）反應2小時，可獲得36%的二酚收率，二酚選擇性85-90%，過氧化氫的利用率達到40%。市場前景分析：該項技術可應用于化工生產企業，使用該項技術，可以避免副產物，二酚單程收率高，原料可回收進一步使用，生產過程更容易達到環評要求。與同類成果相比的優勢分析：催化劑活性評價： 30 °C、苯酚:H2O2為 1:1、載鐵催化劑用量0.1g、反應時間1~2h，苯二酚收率 36 %。 30 °C、苯酚:H2O2為 3:1、碳分子篩用量0.1g、反應時間1~2h，苯二酚收率23%. 催化劑穩定性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應時間4~7 h，催化劑重復3次，活性保持基本不變。 國內先進。

D-精氨酸(D-Arg)是重要的手性試劑和醫藥中間體。可抑制癌癥擴散，治療生長激素過多釋放造成的紊亂，具有抑制DNA合成、前列腺癌細胞增殖的功能。本方法以L-Arg為原料經過化學消旋，獲得DL-Arg。而后利用基因工程技術構建重組菌株，對DL-Arg進行酶法轉化，獲得高收率及高光學純的D-Arg。同時副產物L-瓜氨酸Cit是人體尿素循環的一個重要中間代謝物，用于男性性功能障礙、高血壓和冠心病等多種疾病的治療，有助于提高機體免疫能力，且在腦血流的調節中發揮重要作用。該方法利用了化學反應的效率高、成本低的特點，又利用精氨酸脫亞胺酶對DL-Arg進行生物轉化，充分利用生物酶所具有的催化專一性的優點，使D-Arg制備路線達到高效、立體專一的特點，該方法優于國內外相應報道，具有工業化優勢，可以提高資源的利用率、減少工業廢物的產生與排放。

項目簡介  碳酸二甲酯是用途廣泛的綠色化學品，目前國內主要采用酯交換法生產，一方面原料（碳酸丙烯酯）來源受石化行業制約，另一方面在生產碳酸二甲酯的同時副產大量1,2-丙二醇。為同時解決上述兩個問題，本項目采用尿素與1,2-丙二醇反應生產碳酸丙烯酯。結合碳酸丙烯酯與甲醇酯交換合成碳酸二甲酯反應，總反應過程為尿素與甲醇反應合成碳酸二甲酯。因此，本項目為尿素－甲醇簡介合成碳酸二甲酯。二、市場前景DMC可用于制備聚氨酯、聚碳酸酯、醫藥、農藥、香料等；可代替硫酸二甲酯作羰基化劑、甲基化劑和甲脂化劑；還可作高新烷值汽油增進劑，是近年來石油化工熱門產品，并可衍生一系列新的化工產品，被譽為有機合成的新基塊。以甲醇氧化羰基化合成DMC，原料來源、市場需求和化工產品系列化方面皆具有明顯的優勢；并且是21世紀極有吸引力的基本化工原料。特別是石油資源貧乏的地區，DMC對當地化工生產將起到重要作用。三、規模與投資年產500噸碳酸丙烯酯反應裝置設備費60萬元。四、生產設備反應釜、精餾塔等。五、合作方式尋找中試伙伴。項目負責人：趙新強聯系電話： 022-60202427

本發明屬于零件成形制造相關技術領域，其公開了一種電磁漸 進柔性復合成形方法，其包括以下步驟：提供包含有放電組件、型面 由多個離散的基本體組成的多點支撐模具及四個液壓缸的電磁成形裝 置；調整基本體以形成頂層型面，液壓缸通過移動以壓緊板件；放電 線圈沿著頂層型面逐次移動，放電組件隨著放電線圈的移動逐次放電， 板件逐漸朝遠離放電線圈的方向運動，直至板件與頂層型面相貼合； 重新調整基本體的高度以形成新的頂層型面后，并重新夾緊

乙二醇二醋酸酯，又名二乙酸乙二醇酯，為無色液體，沸點190.2℃。它是優良、高效、安全無毒的有機溶劑。廣泛用于制藥工業；鑄造樹脂有機酯固化劑；也作為各種有機樹脂特別是硝化纖維素的優良溶劑，和皮革光亮劑的原料；在油漆涂料中作為硝基噴漆、印刷油墨、纖維素酯、熒光涂料的溶劑；在煙草工業中，乙二醇二乙酸酯可用作三醋酸甘油酯的代用品，在有機合成工業中用途也十分廣泛。傳統生產乙二醇二醋酸酯的方法是1，2-二溴乙烷合成法和乙二醇、醋酸酯化合成法。1,2-二溴乙烷法是用無水醋酸鉀(鈉)與1，2-二溴乙烷反應而得，此法原料要求嚴格，且收率不高(小于60％)，這限制了它的生產和開發利用。醋酸酯化合成法是以對甲苯磺酸、樹脂、氯化物、硫酸鹽等作為催化劑，通過酯化反應合成乙二醇二醋酸酯，此法原料有醋酸，對反應裝置的耐腐蝕性要求高，成本增加，環境污染嚴重。本工藝針對目前乙二醇二醋酸酯生產中存在的問題，提供了一種新的合成方法，本工藝采用反應精餾技術，反應條件溫和，設備損耗小，而且副產物仲丁醇也是一種重要的化工原料，理論原子收率為100%。

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用；在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得最廣泛的方法。