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產(chǎn)品詳細(xì)介紹50L中試高壓反應(yīng)釜---樹脂合成制備系統(tǒng)1 使用范圍用于不飽和聚酯樹脂及其他高分子樹脂的合成制備與中試研究2 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB150-1998 鋼制壓力容器HG/T 20592-94 機(jī)械攪拌設(shè)備HG 20592～20635-97 鋼制管法蘭、墊片、緊固件HG/T 20546-2009 化工裝置設(shè)備布置設(shè)計(jì)規(guī)定3 中試50L高壓反應(yīng)釜系統(tǒng)規(guī)格3.1 設(shè)備規(guī)格型號(hào)50L高壓反應(yīng)釜系統(tǒng)及輔助設(shè)備3.2 設(shè)備外觀尺寸50L高壓反應(yīng)釜制備系統(tǒng)外觀設(shè)計(jì)尺寸見各自分設(shè)備尺寸4 中試50L高壓反應(yīng)釜系統(tǒng)的主要配置及技術(shù)參數(shù) 4.1 不銹鋼反應(yīng)釜及其系統(tǒng)4.1.1高壓反應(yīng)釜(1)材質(zhì)：304不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)外拋光；50L容積；厚度≥6mm；(2)工作溫度范圍：-20℃~300℃；(3)夾套可以承受的溫差：≥60℃；(4)高壓反應(yīng)釜正常工作壓力范圍：–2MPa ～ 5MPa；(5)零死角底放料閥，釜體需設(shè)計(jì)取樣口；(6)釜體口與釜蓋連接處凹槽“O”型圈式設(shè)計(jì)，使高壓反應(yīng)釜體系統(tǒng)具有良好的密封性，能滿足系統(tǒng)的真空度要求。(7)側(cè)接口：采用不銹鋼法蘭密封，保證整個(gè)導(dǎo)熱系統(tǒng)的導(dǎo)熱介質(zhì)大流量充分循環(huán)。(8)標(biāo)準(zhǔn)高壓反應(yīng)釜蓋，有可視窗口，開口設(shè)計(jì)不少于5個(gè)。(9)配備立式分餾柱、立式冷凝柱、臥式冷凝器、餾分儲(chǔ)罐(帶視鏡)。4.1.2常壓摻合反應(yīng)釜(1)材質(zhì)：304不銹鋼材質(zhì)；內(nèi)外拋光；100L容積；厚度≥6mm；(2)工作溫度范圍：-20℃~300℃。(3)摻合釜壓力工作范圍：常壓。(4)零死角底放料閥。(5)標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)釜蓋，有可視窗口，有投料口，釜內(nèi)預(yù)留溫度傳感器接口(摻合釜夾套內(nèi)通循環(huán)水，溫度無(wú)需監(jiān)控)。4.1.3攪拌系統(tǒng)攪拌電機(jī)功率范圍：0.4KW≤功率≤1.2KW；最大轉(zhuǎn)速為120 r/min，配備變頻器。攪拌方式的設(shè)計(jì)需滿足充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)物料(無(wú)死角)的要求。4.1.4攪拌密封系統(tǒng)套管式密封攪拌系統(tǒng)，PTFE或更高材質(zhì)密封，可根據(jù)情況選配機(jī)械封。要求整體密封性達(dá)到真空度小于2000Pa。4.1.5進(jìn)料系統(tǒng)恒壓滴定漏斗或負(fù)壓進(jìn)料，兩釜體通過(guò)管路密封相連。4.1.6減壓蒸餾系統(tǒng)冷凝回流柱，配減壓蒸餾系統(tǒng)。4.1.7支架系統(tǒng)凳式支架或根據(jù)具體需求確定。整個(gè)系統(tǒng)拆卸與安裝要求方便。4.2 高精度溫控系統(tǒng)(1)全封閉溫控系統(tǒng)，控制溫度范圍：-20~300℃；(2)控溫精度穩(wěn)定性在：±0.1℃，精確控制高壓反應(yīng)釜體溫度，配備液晶屏顯示器，顯示設(shè)定溫度、夾套溫度及實(shí)際反應(yīng)溫度，并可顯示三者的溫度曲線；(3)可設(shè)定釜體和夾套的最大溫差，防止溫度差過(guò)大引發(fā)的爆裂；(4)可編程控溫，保存并隨時(shí)調(diào)出使用，方便快捷；(5)如遇突發(fā)放熱現(xiàn)象，超過(guò)機(jī)器設(shè)定值，加熱功能停止。

本發(fā)明屬于氣敏膜合成技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種基于微 滴預(yù)混和轉(zhuǎn)印的氣敏膜的并行合成裝置及合成方法，該氣敏膜并行合 成裝置包括限位載物臺(tái)、控制模塊、三維滑臺(tái)、微滴預(yù)混模塊和微滴 轉(zhuǎn)印模塊，微滴預(yù)混模塊采用陣列蠕動(dòng)泵和陣列微滴針頭相結(jié)合來(lái)實(shí) 現(xiàn)氣敏原材料預(yù)混，微滴轉(zhuǎn)印模塊采用氣密自動(dòng)微量進(jìn)樣器、圖像定 位攝像頭和預(yù)制定位膜的基片共同協(xié)調(diào)實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)印過(guò)程中的定量微滴和 氣敏膜的精準(zhǔn)定位定形。本發(fā)明還公開了氣敏膜的制備方法。

本技術(shù)成果主要利用非異氰酸酯法制備可生物降解結(jié)晶熱塑性聚(醚氨 酯)及彈性體的方法。具體涉及以脂肪族二氨酯二醇與聚醚二元醇為原料，通過(guò)熔融縮聚的氨酯交換反應(yīng)，得到可生物降解結(jié)晶熱塑性聚(醚氨酯)及彈性體，屬于聚氨酯技術(shù)領(lǐng)域。 聚氨酯是日常生活中應(yīng)用非常廣泛的高分子材料，具有良好的強(qiáng)度、韌 性和耐磨性等優(yōu)異性能。聚氨酯目前主要由多異氰酸酯和含活潑氫化合物來(lái)合成，而多異氰酸酯有毒，對(duì)環(huán)境和人體有害，且其制備原料為劇毒的光氣；同時(shí)，異氰酸酯可與水反應(yīng)形成氣泡，影響了聚氨酯的性能。為了克服這些缺點(diǎn)，近年來(lái)提出了非異氰酸酯法來(lái)合成聚氨酯，主要利用環(huán)碳酸酯與二元或多元胺反應(yīng)制備。 本技術(shù)提供了一種對(duì)真空度和設(shè)備要求不高、操作簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保的非異氰酸酯法，制備可生物降解結(jié)晶熱塑性 聚(醚氨酯)及彈性體的方法。該方法原料便宜易得，制備的熱塑性聚(醚 氨酯)結(jié)構(gòu)規(guī)整、高分子量、結(jié)晶性能較好、力學(xué)性能優(yōu)異，為脂肪族的直鏈結(jié)構(gòu)，可被微生物和酶降解。本技術(shù)采用熔融縮聚氨酯交換的非異氰酸酯法，先以不同的二胺分別和環(huán)狀碳酸酯反應(yīng)制備直鏈型和脂環(huán)型兩種二氨酯二醇，并將其中直鏈型二氨酯二醇聚合成預(yù)聚體(作為硬段)，再與聚醚二元醇(作為軟段)及脂環(huán)型二氨酯二醇在催化劑存在下進(jìn)行氨酯交換反應(yīng)，得到可生物降解結(jié)晶熱塑性聚 (醚氨酯)及彈性體。由此得到的聚(醚氨酯)具有脂肪族線形結(jié)構(gòu)，該方法操作簡(jiǎn)便、綠色、清潔、高效，得到產(chǎn)物為熱塑性材料，具有較高的分子量、較高的熔點(diǎn)、良好的結(jié)晶性能和優(yōu)異的力學(xué)性能，可與常規(guī)異氰酸酯方法得到的聚氨酯媲美。其拉伸強(qiáng)度可達(dá)49.44MPa，斷裂伸長(zhǎng)率達(dá)1490.0％。可通過(guò)改變二氨酯二醇預(yù)聚體硬段和聚醚軟段的長(zhǎng)度以及軟硬段、脂環(huán)型二氨酯二醇配比，從而得到性能各異的材料，可以是熱塑性塑料，也可以是熱塑性彈性體。

技術(shù)背景： 4,4'-二氨基苯磺酰苯胺已廣泛來(lái)用替代聯(lián)苯胺類化合物，市場(chǎng)需求較大，是合成酸性黑210、酸性黑234、酸性黑242、部分活性染料 和直接染料的中間體。 主要原材料:退熱冰、氯化亞砜、對(duì)苯二胺、氯磺酸、液堿 結(jié)構(gòu)式: 技術(shù)水平： 污染物分析:每噸產(chǎn)品產(chǎn)廢水約5噸，COD在5000ppm左右應(yīng)用領(lǐng)域： 設(shè)計(jì)規(guī)模50噸/年，年凈利潤(rùn)在300萬(wàn)元左右。主體設(shè)備及投資預(yù) 算約70萬(wàn)元。

阿匹沙班 (Apixaban) 是一種新一代的口服抗血栓藥物，在眾多凝血因子Xa的抑制劑中， 表現(xiàn)出高度的選擇性、良好的生物利用度和高效的治療效果，其性能大大優(yōu)于雷扎沙班，用于 治療深靜脈血栓和肺栓塞在內(nèi)的靜脈血栓。該藥最先由百時(shí)美施貴寶公司發(fā)現(xiàn)，2007年輝瑞公 司與百時(shí)美施貴寶公司達(dá)成協(xié)議共同參與該藥的研發(fā)，目前銷售市場(chǎng)良好。此外，阿匹沙班也 在研究用于預(yù)防心房顫動(dòng)病人的中風(fēng)預(yù)防，急性冠狀動(dòng)脈綜合征病人的心臟發(fā)病二級(jí)預(yù)防。 華東理工大學(xué)研發(fā)出了一條新的阿匹沙班的全合成路線，克服了原有路線收率較低和使用 昂貴含碘有機(jī)試劑及其它昂貴輔助試劑 (例如5-溴戊酰氯、Li2CO3、CuI、Cu(PPh3)3Br和CsCO3 等) 所造成成本高的缺陷，提供一種低成本、高收率、操作簡(jiǎn)便的制備方法。該路線獲得中國(guó) 發(fā)明專利授權(quán)。 所開發(fā)的阿匹沙班合成路線的優(yōu)點(diǎn)在于： 1. 完全改變國(guó)際上原有的藥物化學(xué)路線，所有原材料都立足于國(guó)內(nèi)； 2. 合成路線設(shè)計(jì)合理，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)潔，避免使用有機(jī)碘化物、5-溴戊酰氯、Li2CO3、 CuI、Cu(PPh3)3Br和CsCO3等的昂貴試劑的使用，大大降低了成本； 3. 操作簡(jiǎn)便，易于規(guī)模化生產(chǎn)。

來(lái)那度胺 (Lenalidomide) ，由美國(guó)Celgene公司研發(fā)，于2005年獲美國(guó)FDA批準(zhǔn)上市。本品 是一種免疫調(diào)節(jié)藥物，通過(guò)激活T淋巴細(xì)胞，具有更強(qiáng)的血管生成抑制和免疫調(diào)節(jié)作用，主要 用于治療多發(fā)性骨髓瘤和骨髓增生異常綜合癥。所開發(fā)的來(lái)那度胺合成路線，所有原材料都立足于國(guó)內(nèi)，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)潔，操作簡(jiǎn)便，無(wú)昂 貴的輔助試劑，易于規(guī)模化生產(chǎn)。

PVC是最常用的通用塑料。目前，在PVC制品中大量使用的增塑劑ESO（環(huán)氧大豆油）的 關(guān)鍵指標(biāo)環(huán)氧值為5.9～6.1。使添加量只能在10%以下。而環(huán)氧值>6.5則稱為高環(huán)氧值ESO，具 有相容性好、輔助穩(wěn)定效果好、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，該類ESO國(guó)內(nèi)尚無(wú)企業(yè)生產(chǎn)。基本為進(jìn)口或 外資產(chǎn)品，售價(jià)比普通ESO高60%以上。 本工藝除了能夠生產(chǎn)高環(huán)氧值ESO產(chǎn)品以外，另一個(gè)特點(diǎn)就是生產(chǎn)過(guò)程中同時(shí)副產(chǎn)一種化 工原料，完全沒有常規(guī)ESO生產(chǎn)中的大量廢水排放，工藝無(wú)污染并提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

本項(xiàng)目完成了新型單組分磷氮膨脹型阻燃劑的合成方法及合成工藝的研究，進(jìn)一步獲得了多種具有良好耐熱性的新型單組分磷氮膨脹型阻燃劑。進(jìn)一步研究開發(fā)出具有火災(zāi)危險(xiǎn)性較低、環(huán)境友好、力學(xué)性能優(yōu)異的分磷氮膨脹阻燃復(fù)合材料，本質(zhì)上闡明了單組分磷氮膨脹阻燃PS的阻燃機(jī)理。通過(guò)小尺寸燃燒實(shí)驗(yàn)和大尺寸實(shí)體火災(zāi)實(shí)驗(yàn)，獲得了阻燃符合材料燃燒特性參數(shù)，并建立通過(guò)小尺寸燃燒實(shí)驗(yàn)預(yù)測(cè)阻燃材料在真實(shí)火災(zāi)中燃燒行為的科學(xué)方法，完成對(duì)基于杯芳烴模塊的單組分磷氮膨脹阻燃PS復(fù)合材料的火災(zāi)危險(xiǎn)性的全面評(píng)價(jià)。同時(shí)，基于本項(xiàng)目的成果，發(fā)表了SCI 13篇，申請(qǐng)國(guó)家發(fā)明專利4項(xiàng)。項(xiàng)目實(shí)施過(guò)程中培養(yǎng)專業(yè)碩士研究生10名。

成果背景及主要用途： 乙二醇二醋酸酯，又名二乙酸乙二醇酯，為無(wú)色液體，沸點(diǎn) 190.2℃。它是 優(yōu)良、高效、安全無(wú)毒的有機(jī)溶劑。廣泛用于制藥工業(yè)；鑄造樹脂有機(jī)酯固化劑； 也作為各種有機(jī)樹脂特別是硝化纖維素的優(yōu)良溶劑，和皮革光亮劑的原料；在油 漆涂料中作為硝基噴漆、印刷油墨、纖維素酯、熒光涂料的溶劑；在煙草工業(yè)中， 乙二醇二乙酸酯可用作三醋酸甘油酯的代用品，在有機(jī)合成工業(yè)中用途也十分廣 泛。 傳統(tǒng)生產(chǎn)乙二醇二醋酸酯的方法是 1，2-二溴乙烷合成法和乙二醇、醋酸酯 化合成法。1,2-二溴乙烷法是用無(wú)水醋酸鉀(鈉)與 1，2-二溴乙烷反應(yīng)而得，此法 原料要求嚴(yán)格，且收率不高(小于 60％)，這限制了它的生產(chǎn)和開發(fā)利用。醋酸酯 化合成法是以對(duì)甲苯磺酸、樹脂、氯化物、硫酸鹽等作為催化劑，通過(guò)酯化反應(yīng) 合成乙二醇二醋酸酯，此法原料有醋酸，對(duì)反應(yīng)裝置的耐腐蝕性要求高，成本增 加，環(huán)境污染嚴(yán)重。 技術(shù)原理與工藝流程簡(jiǎn)介： 本工藝針對(duì)目前乙二醇二醋酸酯生產(chǎn)中存在的問題，提供了一種新的合成方 法，本工藝采用反應(yīng)精餾技術(shù)，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備損耗小，而且副產(chǎn)物仲丁醇 也是一種重要的化工原料，理論原子收率為 100%。 應(yīng)用領(lǐng)域：乙二醇二醋酸酯生產(chǎn)企業(yè) 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件：根據(jù)具體情況面議 作方式及條件：根據(jù)具體情況面議

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng) 藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用； 在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過(guò)氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得 最廣泛的方法。 技術(shù)原理與工藝流程簡(jiǎn)介： 由文獻(xiàn)資料以及生產(chǎn)的可行性分析,通過(guò)間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點(diǎn)是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應(yīng)結(jié)束后,會(huì)有少量亞硝酸存在,在加熱水解時(shí),會(huì) 產(chǎn)生氧化反應(yīng),使焦油產(chǎn)生較多。二是在加熱水解重氮鹽時(shí),重氮鹽一次性都在反 應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行分解,分解時(shí)間長(zhǎng)、副反應(yīng)多、焦油也多。 針對(duì)上述問題，天津大學(xué)采用改進(jìn)的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng)制得的重氮鹽水溶 26天津大學(xué)科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質(zhì)中加熱水解,同時(shí)通入水蒸氣蒸餾,使水解產(chǎn)生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應(yīng),減少焦油生成量。產(chǎn)品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達(dá)到優(yōu)級(jí)品標(biāo) 準(zhǔn)。 技術(shù)水平及專利與獲獎(jiǎng)情況： 已獲得成熟的小試技術(shù)成果，已獲得專利授權(quán)（ZL201010126241.2 ） 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測(cè)： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細(xì)有機(jī)中間體，本生產(chǎn)方法的反應(yīng)時(shí) 間短、技術(shù)簡(jiǎn)單、操作條件溫和；獲得的目標(biāo)產(chǎn)品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產(chǎn)間三氟甲基苯酚極具競(jìng)爭(zhēng)性的技術(shù)，具有可觀經(jīng)濟(jì)收益預(yù)期。 應(yīng)用領(lǐng)域：精細(xì)化工領(lǐng)域（農(nóng)藥、藥物和染料） 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設(shè)備：重氮化反應(yīng)釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發(fā)生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規(guī)模：主要設(shè)備投資 100 萬(wàn)元 合作方式及條件：擬與企業(yè)聯(lián)合進(jìn)行中試及工業(yè)化生產(chǎn)。