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本發(fā)明公開了一種有機膨潤土合成-廢水處理一體化方法。它的步驟為:1)將干燥、粉碎的20～100目膨潤土原土和季銨鹽陽離子表面活性劑直接投加到待處理有機廢水中,膨潤土原土用量與待處理有機廢水量比例為1∶50～1∶5000;2)快速攪拌10～30分鐘;3)反應產(chǎn)物在沉淀池停留10～60分鐘,土-水固液分離,廢水達標后排放。本方法省略了有機膨潤土制備的整套工序,減少了膨潤土合成設(shè)備投資和運行費用,節(jié)約能源和水資源,消除了有機膨潤土制備和使用過程中表面活性劑的二次污染;廢水處理流程簡單,操作方便,縮短了廢水處理時間,吸附去除有機污染物的效率優(yōu)于傳統(tǒng)方法制備的有機膨潤土,顯著降低廢水處理的成本,易于推廣使用。

針對我國嚴重棄水問題，提出將冗余水電就地轉(zhuǎn)化為易保存和運輸?shù)那鍧嵞茉刺烊粴獾恼w工藝，冗余水電電解水產(chǎn)生氫氣，生物質(zhì)氣化提供碳源，制備甲烷化催化劑，氫氣和合成氣在高效催化劑作用下，在特殊設(shè)計的流化床反應器中反應生成天然氣，實現(xiàn)水電和天然氣系統(tǒng)的交叉互補運行，提供能源優(yōu)勢互補新途徑。建成了一套電轉(zhuǎn)氣小型示范裝置，穩(wěn)定運行并測試后，其運行結(jié)果表明：催化劑活性高、性能穩(wěn)定，甲烷選擇性大于99.9[[[[%]]]]，轉(zhuǎn)化率可達100[[[[%]]]]。

可以量產(chǎn)/n一、成果描述。本項目開發(fā)了兩種工藝路線，利用磷肥工業(yè)中的氟硅酸中的硅源分別合成了含鋁或含鈦的微孔和介孔分子篩，并將氟硅酸中的氟提取合成氟化物，其中硅資源的利用率>80%, 氟資源的利用率>90%。介孔分子篩合成的新方法以磷酸副產(chǎn)氟硅酸代替有機硅作為硅源，可以合成具有2-3 nm孔徑的含有鋁或鈦的介孔分子篩MMS和具有規(guī)則六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41，并對合成分子篩后的含氟濾液進行氟資源回收。另一種方法先提取氟硅酸中的氟制備氟化物，進而可以合成出含鋁或硼的MFI，MWW及A型等微孔分子篩，通過控制微孔分子篩合成過程中氟的含量可以得到不同晶粒大小的分子篩。技術(shù)特點是直接采用工業(yè)磷肥副產(chǎn)的氟硅酸，不需預處理，工藝路線工業(yè)生產(chǎn)可操作性強，產(chǎn)品可調(diào)節(jié)性強。實驗室合成的分子篩已經(jīng)在甲苯歧化與C9芳烴烷基轉(zhuǎn)移反應、乙烯齊聚反應、環(huán)氧化反應中做為催化劑，在工業(yè)磷酸中作為吸附劑脫氟，取得了很好的實驗結(jié)果。。項目的成果可以為磷化工副產(chǎn)氟硅酸的綜合利用開發(fā)新的途徑，減少環(huán)境危害，大大提高氟硅酸下游產(chǎn)品的經(jīng)濟附加值，開發(fā)得到的分子篩可以作為石油煉制和精細化學工業(yè)的基礎(chǔ)原料，拓展磷化工產(chǎn)業(yè)鏈，融合磷化工、精細化工和石油化工行業(yè)。相關(guān)成果可以在濕法磷酸企業(yè)、精細化學品洗滌劑生產(chǎn)企業(yè)、石油化工企業(yè)進行應用并取得經(jīng)濟效益。對磷肥企業(yè)可以延伸產(chǎn)業(yè)鏈，增加產(chǎn)品的附加值；對于精細化學品洗滌劑生產(chǎn)企業(yè)和石油化工企業(yè)，該技術(shù)合成的分子篩作為原料可以降低生產(chǎn)成本。。二、成果研發(fā)所處階段、已投入資金、人力。 該項目前期有湖北省教育廳科學研究計劃和武漢工程大學相關(guān)基礎(chǔ)研究基金的支持，目前已經(jīng)經(jīng)過六年的研究，已經(jīng)公開發(fā)表相關(guān)研究成果，并獲得專利授權(quán)，成果正在積極尋求推廣和轉(zhuǎn)讓。。部分代表性成果：。（一）論文：。1. Synthesis of Titanium Containing MCM-41 from Industrial Hexafluorosilicic Acid as Epoxidation Catalyst. Catalysis today, 2017, 297, 316-323. （金放，并列第一，通訊作者）（SCI，二區(qū)）。2. Synthesis of ZSM-5 with the silica source from industrial hexafluorosilicic acid as transalkylation catalyst, Chinese Journal of Chemical Engineering, 2017, 49 (1), 60-65. （金放，第一作者）（SCI，四區(qū)）。3. 工業(yè)氟硅酸合成鈦硅介孔分子篩催化環(huán)己烯環(huán)氧化，化工學報，2016 ，67 (10 )，4176-4186 （金放，第一作者）（EI）。4. 工業(yè)磷肥副產(chǎn)氟硅酸合成硅鋁MCM-41介孔分子篩，武漢工程大學學報，2017 ，39 ( 6 ), 587-593（金放，通訊作者）。5. ZSM-5分子篩催化甲苯和三甲苯的歧化與烷基轉(zhuǎn)移反應，化學與生物工程，2016，33(11)：8-14．（金放，通訊作者）。6. 工業(yè)氟硅酸合成MFI 硼分子篩催化芳烴轉(zhuǎn)化，無機鹽工業(yè)，2017, 49 (1), 60-65. 金放通訊 （北大中文核心期刊）。（二）授權(quán)專利：。（1） 金放,等. 利用氟硅酸合成介孔分子篩并副產(chǎn)冰晶石的方法ZL201510600477.8。（2） 金放,等. 一種利用氟硅酸合成MWW結(jié)構(gòu)分子篩的方法和應用，ZL201610783672.3。（3）金放,等.一種利用濕法磷酸副產(chǎn)物氟硅酸合成MCM-41介孔分子篩的方法和應用 ZL201610785670.8。支持額度：。250。萬元。承接單位：。湖北省。項目進展：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會造成資源的浪費，而且會造成嚴重的環(huán)境污染。工業(yè)上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來生產(chǎn)氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產(chǎn)品，利用領(lǐng)域受到了限制。因為回收SiF4會造成H2SiF6粗產(chǎn)品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進入大氣從而造成環(huán)境的污染。本項目屬于原始創(chuàng)新。將磷礦副產(chǎn)氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時副產(chǎn)氟化物，不僅解決了磷礦副產(chǎn)氟硅酸中硅和氟資源的利用問題,提高氟硅酸下游產(chǎn)品的附加值,增加企業(yè)效益，又大大降低了MFI和MCM-41結(jié)構(gòu)分子篩的原料成本問題，合成出品質(zhì)完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場應用開發(fā)前景。根據(jù)1噸分子篩價格20000元計算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業(yè)的利潤，同時合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項目通過用磷肥工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸為硅源代替昂貴的有機硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過對合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無序的MMS轉(zhuǎn)變成有具有六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41。開發(fā)了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環(huán)氧化反應活性。并且對濾液中的氟進行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸，提高工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的附加值對環(huán)境保護，經(jīng)濟效益，資源利用等方面具有重要的意義。。項目基本內(nèi)容：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會造成資源的浪費，而且會造成嚴重的環(huán)境污染。工業(yè)上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來生產(chǎn)氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產(chǎn)品，利用領(lǐng)域受到了限制。因為回收SiF4會造成H2SiF6粗產(chǎn)品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進入大氣從而造成環(huán)境的污染。本項目屬于原始創(chuàng)新。將磷礦副產(chǎn)氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時副產(chǎn)氟化物，不僅解決了磷礦副產(chǎn)氟硅酸中硅和氟資源的利用問題,提高氟硅酸下游產(chǎn)品的附加值,增加企業(yè)效益，又大大降低了MFI和MCM-41結(jié)構(gòu)分子篩的原料成本問題，合成出品質(zhì)完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場應用開發(fā)前景。根據(jù)1噸分子篩價格20000元計算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業(yè)的利潤，同時合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項目通過用磷肥工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸為硅源代替昂貴的有機硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過對合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無序的MMS轉(zhuǎn)變成有具有六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41。開發(fā)了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環(huán)氧化反應活性。并且對濾液中的氟進行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸，提高工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的附加值對環(huán)境保護，經(jīng)濟效益，資源利用等方面具有重要的意義。

對映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）二萜是一大類具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤等多種重要生物活性的四環(huán)二萜天然產(chǎn)物，目前已有超過1000成員被分離、鑒定出來。由于復雜的結(jié)構(gòu)和潛在的生物活性，該類型天然產(chǎn)物吸引了合成化學家的廣泛關(guān)注。國內(nèi)外眾多著名的有機化學家都對該類分子進行了合成研究，目前報道的合成方法大都需要多步構(gòu)建其四環(huán)骨架，尤其是[3.2.1]雙環(huán)骨架。?北京大學雷曉光課題組近日在對映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）天然產(chǎn)物的合成上取得了重要進展。他們發(fā)展了一種簡潔高效地構(gòu)建對映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）四環(huán)骨架的方法：通過利用北京大學余志祥課題組前期發(fā)展的銠催化的Yu-[3+2+1]環(huán)加成反應構(gòu)建6/6/6三環(huán)骨架，進而結(jié)合最新發(fā)展的鈀介導的環(huán)烯化(cycloalkenylation)反應構(gòu)建[3.2.1]雙環(huán)骨架。底物普適性研究表明該兩步策略可用于快速構(gòu)建不同取代的對映-貝殼杉烷（ent-kaurane）骨架和對映-貝葉烷（ent-beyerane）骨架。基于該策略，他們分別以10步和8步完成了ent-1α-hydroxykauran-12-one 和12-oxo-9,11-dehydrokaurene 的無保護基高效全合成，并且以10步完成了12α-hydroxy-9,11-dehydrokaurene的全合成，并對其結(jié)構(gòu)進行了修正。通過對反應前體的精細調(diào)控，該合成策略不僅能夠應用于不同對映-貝殼杉烷類（ent-kaurane）天然產(chǎn)物的高效全合成，并有望應用于天然產(chǎn)物類似物的高效合成。該工作的完成也進一步闡明Yu-[3+2+1]反應在合成具有橋頭四級碳的天然產(chǎn)物和藥物分子的巨大優(yōu)勢。

本發(fā)明涉及一種有機功能介孔氧化硅的合成方法。該方法以三乙氧基硅烷與三烷氧基有機硅烷偶聯(lián)劑作為硅源，以聚環(huán)氧乙烷?聚環(huán)氧丙烷?聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物（Ｐ１２３）作為表面活性劑，在酸性條件下通過共聚法一步將有機功能基團耦合到有序介孔氧化硅中，得到了功能化程度遠遠大于傳統(tǒng)共聚法接枝率的有機功能化介孔氧化硅。在反應過程中，通過控制有機硅烷偶聯(lián)劑與三乙氧基硅烷的加入量比例可調(diào)控介孔氧化硅的功能化程度及孔道的有序度。

合成氨工業(yè)對國民經(jīng)濟與社會發(fā)展具有舉足輕重的作用。目前，每年全球氨產(chǎn)量已超過億噸，其中大部分用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以解決糧食與溫飽問題，其它部分用作重要的工業(yè)原料。此外，氨還具有含氫量高（質(zhì)量比達17.6%）、易液化等優(yōu)點，有望成為重要的清潔儲氫與儲能材料，具有廣闊的應用前景。然而，由于氮氣分子非常穩(wěn)定且難以活化，溫和條件下合成氨反應難以迅速進行。工業(yè)上廣泛采用的Haber-Bosch方法通過高溫高壓（300–500攝氏度，100–200個大氣壓）等苛刻條件來促使高純氫氣和氮氣在鐵基催化劑表面進行反應生成氨，其能量和氫氣都來自于化石燃料（如甲烷等），表現(xiàn)出高能耗、高化石燃料消耗和高二氧化碳排放等缺點。合成氨工業(yè)消耗全球每年3–5%的甲烷與1–2%的能源供給，并產(chǎn)生1.6%的二氧化碳排放。尋找合適的綠色替代方案，在溫和條件下實現(xiàn)高效、低能耗、低排放合成氨，成為亟待解決的科學挑戰(zhàn)。 電催化氮還原反應（總反應為N2 + 3H2O ? 2NH3 + 1.5O2）提供了一種可持續(xù)合成氨的新路徑。該反應在常溫常壓下即可進行，以大量易得的水與氮氣（空氣）作為反應原料，以可持續(xù)能源（太陽能，風能等）產(chǎn)生的電能作為能量來源，即可實現(xiàn)“零排放”合成氨。因此，不論是作為傳統(tǒng)Haber-Bosch方法的潛在替代者還是作為新型清潔能源體系的重要組成部分，電化學合成氨技術(shù)都具有極大的發(fā)展?jié)摿εc廣闊的應用前景。 然而，電化學合成氨技術(shù)仍面臨重大挑戰(zhàn)，其發(fā)展嚴重受制于現(xiàn)有催化劑非常低下的選擇性與活性。若要將該技術(shù)實用化，就必須同時大幅提升催化劑的選擇性與活性。然而，現(xiàn)有研究經(jīng)驗與理論表明，該反應催化劑普遍面臨嚴重的“選擇性-活性”兩難問題：具有理論高活性的催化劑通常會導致激烈的析氫副反應，從而表現(xiàn)出低的反應選擇性；而可能具有高選擇性的催化劑對氮的吸附又過強，導致產(chǎn)物難以脫附，表現(xiàn)出過低的反應活性。因此，為取得電催化合成氨研究進展，大幅提高催化劑的選擇性與活性，就必須突破現(xiàn)有理論，發(fā)展新型催化劑與催化體系。

為了提高白炭黑的利用價值，將其轉(zhuǎn)化為高效吸附劑和催化劑載體，本課題組研發(fā)了一種具有自主知識產(chǎn)權(quán)（獲授權(quán)國家發(fā)明專利）、高比表面積的二氧化硅介孔材料，有望應用于氣體吸附和催化劑載體。

分析報道了人類AARS家族成員之一，Tyrosyl-tRNA合成酶 (TyrRS)中的兩個新型剪接異構(gòu)體。這兩個剪接異構(gòu)體分別去除了第2-4個和第2-3個外顯子，導致其蛋白產(chǎn)物喪失了原始TyrRS中的催化核心和二聚體相互作用界面部分。但是，隨后的生化分析表明，這兩個剪接異構(gòu)體仍能夠形成兩個具有不同構(gòu)象的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)。進一步的研究發(fā)現(xiàn)，其中一個剪接異構(gòu)體由于剪接位點而形成了一個全新的Coiled-coil區(qū)域，用來形成一個新的二聚體相互作用界面；與此相反，另一個剪接異構(gòu)體，由于其剪接位點導致的抑制效果，從而趨向形成單體。與大多數(shù)TyrRS在各組織細胞中均勻分布不同，這兩種新的剪接異構(gòu)體顯示出明顯的組織偏好性，其中分別在淋巴細胞中和肺中富集表達，表明它們可能由于聚合狀態(tài)的差異而具有不同的生物學特性。      該研究結(jié)果闡釋了人類TyrRS具有復雜的結(jié)構(gòu)可塑性，在不同組織中具有不同的結(jié)構(gòu)重組功能，這為今后研究AARS剪接異構(gòu)體全新的生物學功能和潛在的疾病醫(yī)療效用提供了重要的參考價值。目前，aTyr制藥（美國NASDAQ上市公司）正在利用相關(guān)研究成果進行轉(zhuǎn)化醫(yī)學研究，開發(fā)新型藥物。

本發(fā)明公開了一種匹莫苯丹的化學合成方法，其步驟為：在混合有機溶劑中，在復合催化劑作用下，乙酰苯胺和2?甲基?3?甲氧羰基丙酰氯反應生成3?對乙酰氨基苯甲酰基丁酸甲酯，再與硝化試劑反應得到3?(4?乙酰氨基?3?硝基苯甲酰基)?丁酸甲酯，然后3?(4?乙酰氨基?3?硝基苯甲酰基)?丁酸甲酯在醇類溶劑中與堿回流反應得到3?(4?氨基?3?硝基苯甲酰基)?丁酸，3?(4?氨基?3?硝基苯甲酰基)?丁酸與水合肼回流反應得到4,5?二氫?5?甲基?6?(4?氨基?3?硝基苯基)?3(2H)?噠嗪酮，4,5?二氫?5?甲基?6?(4?氨基?3?硝基)?3(2H)?噠嗪酮在無水甲醇中與鋅粉還原得到4,5?二氫?5?甲基?6?(3,4?二氨基苯基)?3(2H)?噠嗪酮，4,5?二氫?5?甲基?6?(3,4?二氨基苯基)?3(2H)?噠嗪酮與對甲氧基苯甲醛回流反應得到匹莫苯丹。本發(fā)明反應步驟少，操作安全方便，成本低。

以“萘基分子管：具有仿生空腔特征的大環(huán)主體”（Naphthotubes: Macrocyclic Hosts with a Biomimetic Cavity Feature）為題，介紹了該課題組近年來在內(nèi)修飾萘基分子管方面的研究進展（圖5）。論文從內(nèi)修飾萘基分子管的設(shè)計理念、模塊化合成、分子識別以及其在分析傳感、智能材料、分子機器、自組裝等領(lǐng)域的應