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成果與項(xiàng)目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類(lèi)農(nóng) 藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用； 在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過(guò)氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得 最廣泛的方法。 技術(shù)原理與工藝流程簡(jiǎn)介： 由文獻(xiàn)資料以及生產(chǎn)的可行性分析,通過(guò)間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點(diǎn)是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應(yīng)結(jié)束后,會(huì)有少量亞硝酸存在,在加熱水解時(shí),會(huì) 產(chǎn)生氧化反應(yīng),使焦油產(chǎn)生較多。二是在加熱水解重氮鹽時(shí),重氮鹽一次性都在反 應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行分解,分解時(shí)間長(zhǎng)、副反應(yīng)多、焦油也多。 針對(duì)上述問(wèn)題，天津大學(xué)采用改進(jìn)的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng)制得的重氮鹽水溶 26天津大學(xué)科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質(zhì)中加熱水解,同時(shí)通入水蒸氣蒸餾,使水解產(chǎn)生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應(yīng),減少焦油生成量。產(chǎn)品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達(dá)到優(yōu)級(jí)品標(biāo) 準(zhǔn)。 技術(shù)水平及專(zhuān)利與獲獎(jiǎng)情況： 已獲得成熟的小試技術(shù)成果，已獲得專(zhuān)利授權(quán)（ZL201010126241.2 ） 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測(cè)： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細(xì)有機(jī)中間體，本生產(chǎn)方法的反應(yīng)時(shí) 間短、技術(shù)簡(jiǎn)單、操作條件溫和；獲得的目標(biāo)產(chǎn)品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產(chǎn)間三氟甲基苯酚極具競(jìng)爭(zhēng)性的技術(shù)，具有可觀經(jīng)濟(jì)收益預(yù)期。 應(yīng)用領(lǐng)域：精細(xì)化工領(lǐng)域（農(nóng)藥、藥物和染料） 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設(shè)備：重氮化反應(yīng)釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發(fā)生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規(guī)模：主要設(shè)備投資 100 萬(wàn)元 合作方式及條件：擬與企業(yè)聯(lián)合進(jìn)行中試及工業(yè)化生產(chǎn)。 

氟硅唑，商品名福星，是淄醇脫甲基化抑制劑，用來(lái)防治谷類(lèi)、蘋(píng)果、葡萄等作物的黑星病，特別是對(duì)梨黑星病有特效，40%的乳油10000～12000倍能有效地防治梨黑星病，進(jìn)口40%乳油的市場(chǎng)價(jià)格為50萬(wàn)元/噸。按現(xiàn)在的工藝條件，折百的原藥原料成本小于30萬(wàn)元/噸。

含氟農(nóng)藥具有活性高，用量少，對(duì)靶標(biāo)物高效，對(duì)非靶標(biāo)物的 毒性小、對(duì)環(huán)境影響小等優(yōu)點(diǎn)，含氟殺菌劑成為新農(nóng)藥創(chuàng)制的重要目標(biāo)之一。 我們合成了 50 余個(gè)含氟化合物，優(yōu)選出“氟烯丙酚”、“氟雙烯丙酚”、“氟 烯硝酚”三種。系列產(chǎn)品對(duì)蘋(píng)果腐爛病、葡萄白腐病、白菜黑斑病、煙草赤星、 柑橘炭疽病等防治效果優(yōu)異，對(duì)人畜低毒、環(huán)境相容性好。產(chǎn)品合成原料易得， 工藝條件溫和，生產(chǎn)效率高、作用譜廣，開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景廣闊。 仿生農(nóng)藥是以自然界生物代謝產(chǎn)生的農(nóng)藥活性化合物為先導(dǎo)，通過(guò)模擬合 成的方法研究開(kāi)發(fā)的新型農(nóng)藥。青島農(nóng)業(yè)大學(xué)以原自銀杏外種皮的“白果酚” 為模版，仿生開(kāi)發(fā)出“銀果”殺菌劑。本項(xiàng)目對(duì)“銀果”進(jìn)行氟修飾改造，優(yōu) 選出上述殺菌活性化合物。目前，該成果已申報(bào)國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利三項(xiàng)。 

南方科技大學(xué)材料科學(xué)與工程系副教授鄧永紅團(tuán)隊(duì)針對(duì)下一代高能量密度鋰電池中面臨的鋰枝晶關(guān)鍵問(wèn)題，在新型電解液開(kāi)發(fā)和復(fù)合鋰負(fù)極研究的應(yīng)對(duì)策略方面取得新進(jìn)展。在新型電解液方面，團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)了具有雙重功效的新型環(huán)狀富氟鋰鹽，研究成果發(fā)表于能源材料類(lèi)國(guó)際著名期刊《先進(jìn)能源材料》(Advance Energy materials，IF:24.8)；在復(fù)合鋰負(fù)極方面，團(tuán)隊(duì)利用鋅的親鋰特點(diǎn)制備了3D復(fù)合鋰金屬負(fù)極，研究成果發(fā)表于《納米快報(bào)》（Nano Letters，IF：12.7）。發(fā)表在《先進(jìn)能源材料》的論文以“新型鋰鹽抑制鋰枝晶生長(zhǎng)和Li2Sn的穿梭效應(yīng)（New Lithium Salt Forms Interphases Suppressing Both Li Dendrite and Polysulfide Shuttling）”為題，介紹了具有抑制鋰枝晶生長(zhǎng)和多硫化鋰（Li2Sn，2<n<8）穿梭效應(yīng)雙重功效的新型環(huán)狀富氟鋰鹽。發(fā)表在《納米快報(bào)》上的論文以“多孔銅鋅合金中的親鋰鋅位點(diǎn)誘導(dǎo)金屬鋰的均勻成核與無(wú)枝晶沉積(Lithiophilic Zn Sites in Porous CuZn Alloy Induced Uniform Li Nucleation and Dendrite-Free Li Metal Deposition)”為題，介紹了通過(guò)對(duì)鋰金屬負(fù)極結(jié)構(gòu)改性發(fā)現(xiàn)的抑制鋰枝晶的新方法。

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類(lèi)農(nóng)藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用；在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過(guò)氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得最廣泛的方法。

氰氟蟲(chóng)腙是一種全新作用機(jī)制的殺蟲(chóng)劑，通過(guò)獨(dú)特的作用機(jī)制阻斷害蟲(chóng)神經(jīng)元軸突膜上的鈉離子通道，使鈉離子不能通過(guò)軸突膜，進(jìn)而抑制神經(jīng)沖動(dòng)使蟲(chóng)體過(guò)度的放松，麻痹幾個(gè)小時(shí)后，害蟲(chóng)即停止取食，1~3天內(nèi)死亡。 一、項(xiàng)目分類(lèi) 關(guān)鍵核心技術(shù)突破 二、成果簡(jiǎn)介 氰氟蟲(chóng)腙是一種全新作用機(jī)制的殺蟲(chóng)劑，通過(guò)獨(dú)特的作用機(jī)制阻斷害蟲(chóng)神經(jīng)元軸突膜上的鈉離子通道，使鈉離子不能通過(guò)軸突膜，進(jìn)而抑制神經(jīng)沖動(dòng)使蟲(chóng)體過(guò)度的放松，麻痹幾個(gè)小時(shí)后，害蟲(chóng)即停止取食，1~3天內(nèi)死亡。 項(xiàng)目特色和創(chuàng)新之處：利用3步法合成氰氟蟲(chóng)腙原藥，最終產(chǎn)品純度達(dá)到99%，有效體純度達(dá)到98%以上，多步總收率約為50%。各項(xiàng)指標(biāo)明顯高于市場(chǎng)水平。 社會(huì)貢獻(xiàn)和經(jīng)濟(jì)效益：原料成本低于傳統(tǒng)工藝每噸10萬(wàn)左右，降低到每噸20萬(wàn)左右，工藝大幅度簡(jiǎn)化，節(jié)約了許多設(shè)備和公用成本，也大幅度減少了三廢。年產(chǎn)100噸規(guī)模，產(chǎn)值在3500萬(wàn)左右，稅前利潤(rùn)在800萬(wàn)以上。

氟碳涂層由于具有疏水和疏油的自清潔、耐候和一次涂刷可使用15年以上的長(zhǎng)壽命而被廣泛應(yīng)用，傳統(tǒng)的氟碳涂層均采用熔融燒結(jié)或有毒溶劑溶解的方法制備，這不僅帶來(lái)了制備工序復(fù)雜化，而且也增加了制備使用成本，更為嚴(yán)重的是帶來(lái)了環(huán)境污染。將傳統(tǒng)的氟碳涂層技術(shù)轉(zhuǎn)變成水乳液和通過(guò)簡(jiǎn)單的涂刷成膜是對(duì)現(xiàn)有自清潔、長(zhǎng)壽命氟碳涂成制備技術(shù)的一個(gè)重大改進(jìn)。本成果采用可聚合乳化劑將含氟單體與常用丙烯酸酯原料進(jìn)行共聚制備出側(cè)鏈含氟的聚丙烯酸水乳液，含氟丙烯酸酯乳液既保留丙烯酸酯涂料良好的成膜性、保色保光性、涂膜豐滿(mǎn)和附作力強(qiáng)等特點(diǎn)

成果創(chuàng)新點(diǎn) 與市場(chǎng)上現(xiàn)有氣凝膠產(chǎn)品采用超臨界干燥技術(shù)不同， 本產(chǎn)品采用常壓干燥方式制備。 粉體的導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到 0.015W/mK,復(fù)合保溫氈墊的導(dǎo)熱 系數(shù)達(dá)到 0.022 W/mK，保溫性能優(yōu)于市場(chǎng)上有機(jī)保溫材料， 而且燃燒性能達(dá)到 A 級(jí)不燃，兼有保溫和防火效果。 通過(guò)工藝改進(jìn)解決了常壓干燥制備有機(jī)溶劑使用量大 和制備周期長(zhǎng)的缺點(diǎn)，而且使用無(wú)機(jī)硅源和有機(jī)溶劑使用 少，制備成本大大降低。

與市場(chǎng)上現(xiàn)有氣凝膠產(chǎn)品采用超臨界干燥技術(shù)不同， 本產(chǎn)品采用常壓干燥方式制備。 粉體的導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到 0.015W/mK,復(fù)合保溫氈墊的導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到 0.022 W/mK，保溫性能優(yōu)于市場(chǎng)上有機(jī)保溫材料， 而且燃燒性能達(dá)到 A 級(jí)不燃，兼有保溫和防火效果。 通過(guò)工藝改進(jìn)解決了常壓干燥制備有機(jī)溶劑使用量大和制備周期長(zhǎng)的缺點(diǎn)，而且使用無(wú)機(jī)硅源和有機(jī)溶劑使用少，制備成本大大降低。