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環氧衍生精細化學品關鍵技術及產業化開發

環氧化合物與脂肪醇開環反應關鍵技術開發了活性高選擇性好的高氯酸鹽固體酸類新型環氧化合物開環反應催化劑體系、連續管式反應器及綠色反應工藝等關鍵技術，通過催化劑、反應器和原料配比來調控反應選擇性，根據市場變化自如調節主副產品比，建立3套萬噸級連續管道式二元醇單烷基醚生產裝置，實現裝置通用化、產品系列化、主副產品綜合利用。一、項目分類關鍵核心技術突破二、成果簡介項目屬化學工程精細化學品領域。項目原料環氧化合物主要為環氧乙烷(EO)、環氧丙烷(PO)和環氧氯丙烷(ECH)，進行開環加成、直接酯化或閉環反應，制得一系列環氧精細衍生化學品，主導產品包括二元醇單烷基醚、二元醇醚羧酸酯和脂肪族縮水甘油醚等醇醚酯類高級溶劑與環氧樹脂活性稀釋劑，用途廣泛。因原料危險性大、技術含量高、產品品種和品質要求多，高端產品長期依賴進口。通過對其生產關鍵技術長達20余年的協同創新研究，取得如下自主創新成果： 1、環氧化合物與脂肪醇開環反應關鍵技術開發了活性高選擇性好的高氯酸鹽固體酸類新型環氧化合物開環反應催化劑體系、連續管式反應器及綠色反應工藝等關鍵技術，通過催化劑、反應器和原料配比來調控反應選擇性，根據市場變化自如調節主副產品比，建立3套萬噸級連續管道式二元醇單烷基醚生產裝置，實現裝置通用化、產品系列化、主副產品綜合利用。 2、二元醇醚羧酸酯直接酯化法綠色生產新工藝技術開發了苯并噻唑類離子液體、Ni-Al/離子交換樹脂等酯化酸催化劑體系，低毒酯類共沸脫水劑體系，連續固定床預反應串反應精餾酯化工藝。預反應系統提高了反應精餾主反應的效率；催化劑可回收、循環使用，解決了常規中和帶來的操作與污染問題；酯類脫水劑低毒、高效、環境友好；GMP自動化無塵包裝，產品質量指標達國際電子級要求；建立4套萬噸級生產裝置，實現清潔生產。 3、氯醇醚高濃度堿閉環制備脂肪族縮水甘油醚清潔生產工藝關鍵技術開發了季銨鹽型縮水甘油醚陽離子相轉移催化劑，催化高濃度NaOH閉環反應，副產固體鹽多，并消除了夾帶產品問題，通過飽和鹽水萃取可低成本精制固體鹽；用飽和鹽水熱泵蒸發析鹽，解決高濃度鹽水污染問題；建立單、雙、多縮水甘油醚等3套萬噸級通用型生產裝置，產品質量達國際先進水平；生物基、低氯、水溶及高品質產品填補國內空白，建成全球產能最大、品種齊全的脂肪族縮水甘油醚生產基地。 4、副產物的綜合利用技術開發了開環反應副產物的資源化利用技術。二元醇醚副產殘液與堿、鹵代烷進行williamson醚化反應，制得多乙二醇雙醚；丙二醇醚副產殘液通過中和、脫色等精制得多丙二醇單醚，用作脫硫脫碳溶劑或制動液原料。 5、廢棄物的資源化利用技術系統開發了脂肪族縮水甘油醚廢棄物資源化利用技術。固體鹽精制得工業鹽，用作水泥磨料、制磚防凍劑等；鹽水蒸發析鹽過程中回收多羥基有機物制備環氧樹脂增韌聚酯；減壓精餾前餾分精制處理出原料和產品；精餾殘液通過環氧基改性后可實現廢棄物的綜合利用；這些技術開發，解決了廢棄物出路問題，實現了清潔生產。

南京林業大學 2022-08-15

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