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成果與項目的背景及主要用途： 間二甲苯經一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯，再經還原 可分別得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺，廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助 劑及塑料等領域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法，反應溫度 低，耗水、耗能大，反應時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發先進的 間二甲苯一硝化方法很重要。 本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后， 利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于 反應溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應速度。 該法比常規混酸硝化優點多，如反應溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應時間僅 為半小時，設備生產能力比常規硝化法提高至少 2 倍。所用設備僅為常規的硝化 及分離設備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用，減少了環境污染。 技術原理與工藝流程簡介： 間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應，反應結束 后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或 中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。 技術水平及專利與獲獎情況： 已完成成熟小試工藝，國內外技術領先。本技術可降低能耗 50～60％，收率 提高 5～10％，硝基物收率可大于 95%，二硝基物小于 6000ppm，原料消耗定額 降低 5～10％，設備生產能力提高約 2 倍。 應用前景分析及效益預測： 絕熱硝化法不僅可服了常規硝化法的諸多不足，而且具有許多新優點。用本 技術生產一硝基間二甲苯，可使成本下降約 10％。按年產 600 噸計，可比常規 法凈增利潤 200 多萬元。并可回收利用廢酸，解決廢酸污染問題。 應用領域：有機中間體。 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 25天津大學科技成果選編 生產規模及產量：600 噸/年。 所需廠房面積：300m2。 主要設備：硝化鍋、硝化分離器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、 混酸配制罐、稀堿配制罐、稀堿高位槽、水洗及分離器、堿洗及分離器、閃蒸器、 真空泵。 主要原材料及來源：間二甲苯、硫酸、燒堿、硝酸，國內均有現貨供應。 設備投資：110 萬元。 合作方式及條件：面議。 

成果簡介：丙二醇、碳酸二甲酯以及碳酸丙烯酯是重要的有機化學品。丙二 醇在食品和醫藥工業有多種用途，可制聚醚多元醇等。碳酸二甲酯可以用作 汽油添加劑、甲基化反應試劑，以及用作合成醫藥、農藥和香料的原料等。 碳酸丙烯酯是無毒高效的有機溶劑，也可用于酯交換反應制碳酸二甲酯。現 在的市場售價是: 丙二醇 11000- 13000 元/噸，碳酸二甲酯（醫藥級）9000-10000 元/噸，碳酸丙烯酯 6000元/噸。我們

間二甲苯經一硝化可制得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯，再經還原可分別得到2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助劑及塑料等領域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法，反應溫度低，耗水、耗能大，反應時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發先進的間二甲苯一硝化方法很重要。本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后，利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于反應溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應速度。該法比常規混酸硝化優點多，如反應溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應時間僅為半小時，設備生產能力比常規硝化法提高至少2倍。所用設備僅為常規的硝化及分離設備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用，減少了環境污染。間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應，反應結束后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。

產品詳細介紹供應新戊二醇，產地：日本三菱新戊二醇，含量99%以上，包裝：25kg/包， 價格優惠，現貨供應，歡迎來電垂詢日本三菱新戊二醇，進口新戊二醇，新戊二醇價格。 主要用于生產不飽和樹脂、聚脂粉末涂料、無油醇酸樹脂、聚氨脂泡沫塑料、即彈性體的增塑劑、合成增塑劑、表面活性劑、絕緣材料、印刷油墨、阻聚劑、合成航空潤滑油油品添加劑等。另外，在醫藥行業也有所應用。同時，新戊二醇還是優良的溶劑，可用于芳烴和環烷基碳氫化合物的選擇分離 新戊二醇價格，新戊二醇供應，日本三菱新戊二醇，新戊二醇日本三菱，新戊二醇經銷商，新戊二醇報價，新戊二醇進口新戊二醇，江蘇新戊二醇，宜興新戊二醇，無錫新戊二醇

層間轉角在層狀堆垛的二維材料體系中提供了一個全新的自由度來調控其結構與性質。近幾年，相關方面的研究引起了廣泛的關注。早在2012年，何林課題組就開始關注轉角對雙層石墨烯結構和電學性質的影響，測量了不同轉角雙層石墨烯的兩個范霍夫峰的峰間距能量與轉角大小的關系[1]，并預言該體系中的準粒子具有可調控的手征性[2]，研究了應變結構在該體系產生的贗磁場和贗朗道能級[3]。2015年，何林團隊發現雙層轉角石墨烯體系費米速度隨角度減小而迅速下降，證明在轉角為1.1度(第一魔轉角)附近時費米速度降為零[4]，并于2017年，在轉角接近魔轉角的雙層石墨烯體系觀察到強電子-電子相互作用[5]。2018年初MIT的Pablo課題組在魔角雙層石墨烯觀察到電子-電子相互作用導致的關聯絕緣體態和超導態，魔角雙層石墨烯物性研究迅速成為過去兩年凝聚態物理研究的最大熱點。 近期，何林課題組發展了一套方法，能夠可控地制備利于掃描隧道顯微鏡系統（STM）研究的雙層轉角石墨烯，并利用STM研究了小角度雙層石墨烯的性質，深入探索該體系由于電子-電子相互作用導致的平帶簡并度解除和新奇強關聯量子物態的關聯。例如，何林課題組與合作者發現當小轉角體系的平帶被部分填充時，電子-電子相互作用會解除平帶的谷贗自旋簡并度，在體系中產生很大的軌道磁矩（每個莫爾約10μ_B），由于軌道磁矩和磁場的耦合，谷極化態的劈裂能量會隨著外加磁場線性增大[6]。同樣的結果也在應變引起的平帶中觀察到了，當雙層石墨烯的轉角接近魔角時，體系中微小的應變結構可以使兩個范霍夫峰之間出現一個新的零能量平帶（贗朗道能級），何林課題組與合作者發現電子-電子相互作用會解除贗朗道能級的谷贗自旋簡并度，產生軌道磁性態[7]。這些結果表明小轉角石墨烯體系是研究二維軌道磁性態和量子反常霍爾效應的理想平臺。在角度大于魔角的小轉角雙層石墨烯中，何林課題組與合作者證明電子-電子相互作用依然會起重要作用，并有可能產生完全不同于魔角雙層石墨烯的新奇強關聯量子物態。例如在1.49度的樣品中，他們證明電子-電子相互作用解除了體系平帶中的自旋和谷贗自旋的簡并度，產生了一種全新的自旋和谷極化的金屬態[8]，這一結果進一步拓寬了轉角體系新奇強關聯量子物態的研究范圍。 除了電學性質受層間轉角的調制，在雙層轉角石墨烯體系，由于層間堆垛能與層內晶格畸變引起的應變能的競爭，其原子結構也會隨著角度發生改變。最近，何林課題組系統研究了雙層轉角石墨烯結構隨著角度的演化，發現當轉角大于魔角時，體系可以看作兩個獨立的剛性石墨烯層發生扭轉，層內晶格畸變幾乎可以忽略（定義為非重構結構）；當轉角小于魔角時，由于莫爾條紋周期較大，層間堆垛能占主導，從而引起晶格畸變產生堆垛的疇界（domain wall）網格（定義為重構結構）。這種疇界的兩邊都是Bernal堆垛的雙層石墨烯（分別為AB堆垛和BA堆垛），能傳輸谷極化的電流（圖一）。我們利用STM證明非重構和重構的兩種結構在魔角附近都能穩定存在。進一步，我們發現利用STM針尖脈沖可對魔角雙層石墨烯的非重構和重構結構進行切換，從而開關其二維導電拓撲網格。同時，我們發現在強關聯效應中起到重要作用的魔角雙層石墨烯平帶的帶寬也能在這一過程中被調控[9]。相關成果近日刊發在物理學期刊《Physical Review Letters》上。何林教授課題組博士生劉亦文為第一作者，美國洛斯阿拉莫斯國家實驗室的蘇贏博士為文章的共同第一作者，何林教授為通訊作者。

層間轉角在層狀堆垛的二維材料體系中提供了一個全新的自由度來調控其結構與性質。近幾年，相關方面的研究引起了廣泛的關注。早在2012年，何林課題組就開始關注轉角對雙層石墨烯結構和電學性質的影響，測量了不同轉角雙層石墨烯的兩個范霍夫峰的峰間距能量與轉角大小的關系[1]，并預言該體系中的準粒子具有可調控的手征性[2]，研究了應變結構在該體系產生的贗磁場和贗朗道能級[3]。2015年，何林團隊發現雙層轉角石墨烯體系費米速度隨角度減小而迅速下降，證明在轉角為1.1度(第一魔轉角)附近時費米速度降為零[4]，并于2017年，在轉角接近魔轉角的雙層石墨烯體系觀察到強電子-電子相互作用[5]。2018年初MIT的Pablo課題組在魔角雙層石墨烯觀察到電子-電子相互作用導致的關聯絕緣體態和超導態，魔角雙層石墨烯物性研究迅速成為過去兩年凝聚態物理研究的最大熱點。 近期，何林課題組發展了一套方法，能夠可控地制備利于掃描隧道顯微鏡系統（STM）研究的雙層轉角石墨烯，并利用STM研究了小角度雙層石墨烯的性質，深入探索該體系由于電子-電子相互作用導致的平帶簡并度解除和新奇強關聯量子物態的關聯。例如，何林課題組與合作者發現當小轉角體系的平帶被部分填充時，電子-電子相互作用會解除平帶的谷贗自旋簡并度，在體系中產生很大的軌道磁矩（每個莫爾約10μ_B），由于軌道磁矩和磁場的耦合，谷極化態的劈裂能量會隨著外加磁場線性增大[6]。同樣的結果也在應變引起的平帶中觀察到了，當雙層石墨烯的轉角接近魔角時，體系中微小的應變結構可以使兩個范霍夫峰之間出現一個新的零能量平帶（贗朗道能級），何林課題組與合作者發現電子-電子相互作用會解除贗朗道能級的谷贗自旋簡并度，產生軌道磁性態[7]。這些結果表明小轉角石墨烯體系是研究二維軌道磁性態和量子反常霍爾效應的理想平臺。在角度大于魔角的小轉角雙層石墨烯中，何林課題組與合作者證明電子-電子相互作用依然會起重要作用，并有可能產生完全不同于魔角雙層石墨烯的新奇強關聯量子物態。例如在1.49度的樣品中，他們證明電子-電子相互作用解除了體系平帶中的自旋和谷贗自旋的簡并度，產生了一種全新的自旋和谷極化的金屬態[8]，這一結果進一步拓寬了轉角體系新奇強關聯量子物態的研究范圍。 除了電學性質受層間轉角的調制，在雙層轉角石墨烯體系，由于層間堆垛能與層內晶格畸變引起的應變能的競爭，其原子結構也會隨著角度發生改變。最近，何林課題組系統研究了雙層轉角石墨烯結構隨著角度的演化，發現當轉角大于魔角時，體系可以看作兩個獨立的剛性石墨烯層發生扭轉，層內晶格畸變幾乎可以忽略（定義為非重構結構）；當轉角小于魔角時，由于莫爾條紋周期較大，層間堆垛能占主導，從而引起晶格畸變產生堆垛的疇界（domain wall）網格（定義為重構結構）。這種疇界的兩邊都是Bernal堆垛的雙層石墨烯（分別為AB堆垛和BA堆垛），能傳輸谷極化的電流（圖一）。我們利用STM證明非重構和重構的兩種結構在魔角附近都能穩定存在。進一步，我們發現利用STM針尖脈沖可對魔角雙層石墨烯的非重構和重構結構進行切換，從而開關其二維導電拓撲網格。同時，我們發現在強關聯效應中起到重要作用的魔角雙層石墨烯平帶的帶寬也能在這一過程中被調控[9]。相關成果近日刊發在物理學期刊《Physical Review Letters》上。何林教授課題組博士生劉亦文為第一作者，美國洛斯阿拉莫斯國家實驗室的蘇贏博士為文章的共同第一作者，何林教授為通訊作者。

構建三維多孔結構 CAD 模型，并通過增材制造技術制得相應形 狀的三維多孔金屬結構；在惰性氣體的保護氛圍下，將所制得的三維 多孔金屬結構升溫至 900℃～1500℃，然后冷卻至室溫；然后進行噴 砂和超聲清洗處理以獲得金屬模板；通過化學氣相沉積法在金屬模板 上生長石墨烯薄膜；配置腐蝕液并在 60℃～90℃的溫度下回流溶解金 屬模板，經洗滌和干燥處理后即得到三維石墨烯多孔材料產品。通過 本發明，能夠有效克服現有技術中所存

本發明公開了一種利用微波燃燒對石墨烯進行可控造孔的方法，采用硝酸鹽、醋酸鹽或者銀單質和氧化石墨烯作為原料，首先將原料進行均勻包覆、冷凍、干燥處理，通過控制原料的成份、濃度和冷凍與干燥的時長，制得各種成分、各種均勻性的復合物；通過對該復合物進行微波燃燒處理、控制微波處理時長得到不同孔徑分布的多孔石墨烯；本發明提供的這種方法在 6～45s 反應時間內獲得多孔石墨烯，主孔徑在 5nm～200nm 范圍內，快速簡單的實現對復

本成果處于研發階段

本發明公開了一種石墨烯支撐的微米金核殼結構及其制備方法；制備方法包括下述步驟：(1)獲得聚苯乙烯微球乳液，并在聚苯乙烯微球乳液中加入改性溶液后進行攪拌，獲得表面改性的聚苯乙烯微球乳液；(2)獲得微球金種子的凝膠溶液；(3)獲得表面有金殼層的聚苯乙烯微球的凝膠溶液；(4)將所述表面有金殼層的聚苯乙烯微球的凝膠溶液進行烘干后獲得粉末狀的樣品；通過將樣品在四氫呋喃溶液中浸泡使其在金殼層內壁生長出石墨烯多層并除去聚苯乙烯微球，再進行烘干后獲得石墨烯支撐的微米金核殼結構。本發明中改進的單分散法制備的聚苯乙烯微