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（2018年度高等學校科學研究優秀成果獎（自然科學獎）一等獎） 成果簡介：巖石（體）是一種復雜的天然介質，在漫長的地質構造作用過程中，內部孕 育了各種規模和尺度的缺陷（如節理、裂隙和斷層等），這些缺陷的空間位置與 分布規律顯著影響其力學響應，進而對斷續裂隙巖體工程的穩定與安全產生重要 影響。另一方面，在頁巖氣與煤層氣等開采過程中，往往需要人為制造裂縫網絡 來實現壓裂增滲增產。因此，開展巖石裂紋擴展與連接機理的研究，對于預測巖 石（體）工程的失穩破壞以及提高油氣產量與效率具有重要的理論意義和應用價 值。主要取得的科學發現點如下： （1） 在試驗研究方面，研發了適用于裂隙巖石的高精度數字量測技術，發 現了非連續巖石材料中的裂紋擴展與連接規律，建立了非連續巖石材料應力跌落 與裂紋演化規律之間的聯系，揭示了巖石材料中的裂紋演化規律，為理論和數值 研究裂紋演化規律提供了技術支撐。 （2） 在理論研究方面，利用內變量熱力學理論和偽力法，揭示了裂隙巖體 的損傷局部化機理，建立了巖石（體）損傷局部化分叉模型；基于斷裂力學原理, 提出了巖石（體）的非線性強度準則，為開展復雜應力狀態下裂紋演化過程的數 值模擬奠定了理論基礎。 （3） 在數值方法方面，提出了連續-非連續數值模擬方法，編制了廣義粒子 動力學多線程高效并行計算程序，成功實現了二維和三維裂紋演化過程的數值模 擬，揭示了復雜應力狀態下裂紋演化的細觀機理，為巖體工程穩定性分析提供了 計算平臺。 (4)    在工程應用方面，實現了錦屏I級水電站深埋地下洞室非連續圍巖損 傷破壞過程的數值模擬，結合現場監測數據，闡釋了地下洞室非連續圍巖的破裂 發展規律，揭示了深埋地下洞室圍巖的損傷失穩機制。

單層半導體性過渡族金屬硫屬化合物（MX2: MoS2, WS2 等）是繼石墨烯之后備受關注的二維層狀材料。該類材料具有優異的電學性質、強的光物相互作用、高效的催化特性等，在光電子學器件、傳感器件、電催化產氫等領域具有非常廣闊的應用前景。單層MX2 材料的批量制備和高品質轉移是關鍵的科學問題。現有方法仍面臨著諸多重大挑戰，例如，難以實現晶圓尺寸的層數均勻性、單晶疇區小、生長速度緩慢、生長襯底價格昂貴、轉移過程復雜、容易引入污染物等。北京大學張艷鋒課題組是國內較早開展相關研究的課題組之一，在單層MX2材料的可控制備、精密表征和電催化產氫應用方面取得了一系列重要進展：基于范德華外延的機理，他們在晶格匹配的云母基底上首次獲得了厘米尺度均勻的單層MoS2 (Nano Lett. 13, 3870 (2013)，他引198次)； 在藍寶石上獲得了大疇區單層WS2 (ACS Nano 7, 8963 (2013), 他引250次)；發展了一種新型的金屬性箔材(Au箔)基底，實現了疇區尺寸可調單層MoS2的制備，借助STM/STS表征技術建立起了材料原子尺度的形貌/缺陷態、電子結構和電催化析氫之間的構效關系 (ACS Nano 8, 10196 (2014)，他引124次)。上述成果也受邀撰寫綜述文章(Chem. Soc. Rev. 44, 2587 (2015)，他引92次)。最近他們在大尺寸均勻MoS2的批量制備以及“綠色”轉移方面取得重要進展。他們選用廉價易得的普通玻璃作為基底，創新性地采用Mo箔作為金屬源(與S粉共同作為前驅體)，采用“face-to-face”的金屬前驅體供給方式，實現了前驅體在樣品上下游的均勻供應，使得樣品尺寸可以得到最大限度的放大(僅受限于爐體尺寸)，獲得了對角線長度可達6英寸的均勻單層MoS2; 結合DFT理論計算和系統的實驗結果發現，玻璃基底上微量的Na對材料生長起到明顯的促進作用, Na傾向于吸附在MoS2疇區的邊緣，起到顯著降低MoS2拼接生長能壘的作用，從而促進其快速生長。 獲取滿覆蓋單層樣品的生長時間僅為8 min，單晶疇區邊緣尺寸可達0.5 mm。此外，他們利用玻璃基底的親水特性，發展了一種無刻蝕的、僅利用超純水輔助的“綠色”轉移方法。該方法適用于晶圓尺寸樣品的快速轉移，且具有操作簡單，轉移樣品質量高等明顯優勢。該工作提出了利用廉價的普通玻璃基底來制備大面積、晶圓尺寸均勻、大疇區單層MoS2的新方法/新途徑，并深入分析了其生長機制，為相關二維材料的批量制備和高效轉移提供了重要的實驗依據，對于推動該類材料的實際應用具有非常重要的意義。

"本項目借鑒國外經驗：用水浸泡煙葉、再用團隊研制的新材料吸附溶液里的TSNA。 凈化后溶液用于煙草制品的生產，顯著降低TSNA含量，形成新賣點而促進產品銷售。團隊提供吸附材料的配方和使用的資料；應用于口含煙等不燃煙新產品以及傳統卷煙，減少煙草對于環境和人體健康的負面影響，提高產品的競爭能力。"

"軟瓷采用天然粘土、無機礦物、城建廢渣等為主要原料，通過塑化改性賦予粘土極強的可塑性，然后經過成型、熟化等工藝制作而成。 軟瓷能夠彎曲自如，任意造型，逼真表現木、皮、石、磚、布、金屬等裝飾材料的紋理和色澤，且生產工藝綠色環保，特別適用于建筑內、外墻飾面工程，舊城改造，外墻保溫體系的飾面層以及弧形墻、拱形柱等異形建筑的飾面工程。"

本發明公開了一種軟磁鐵氧體材料的注射成型方法。包括如下步驟：1)粉料制備：將鐵氧體粉料進行一次混磨，干燥后，將粉料進行預燒，將預燒后的粉料破碎后，再進行二次混磨，并進行干燥處理；2)混煉造粒：將步驟1)得到的粉料與粘結劑均勻混合后，混煉，得到混料，將混料粉碎；3)注射成型：將粉碎后的混料加熱，在壓力條件下，注入到模腔中，打開模具冷卻后即得到成型坯體；4)脫脂：將成型坯體置入三氯乙烯中脫脂，干燥，再進行熱脫脂；5)燒結：將脫脂后的成型坯體燒結，得到鐵氧體軟磁材料。本發明適合制備中小型形狀復雜、高精度的鐵氧體磁芯器件，所制備的鐵氧體軟磁材料具有密度大而均一、內部組織均勻、機械強度高和鐵損相對較低的特點。

本發明公開了一種鐵基非晶合金磁性材料及其制備方法。該合金材料的化 學分子式為：(Fe100-aCoa)x-Dyy-Bz-Siw，式中的x，y，z，w為原子百分數：60≤x ≤75，5≤y≤25，20≤z≤25，0≤w≤10，0≤a≤10，且x+y+z+w＝100。該合金 的制備過程如下：將工業純金屬原料以及FeB合金按合金配方配料，采用真空 感應熔煉成母合金，然后用單輥甩帶法制得非晶薄帶。本發明具有較好的玻璃 形成能力，且軟磁性能優良。所需的原材料大多為工業純度，從而降低了成本， 同時制備工藝簡單，可廣泛應用于結構材料和磁性材料等方面。

成果描述：擁有獨立的自主知識產權，采用磷鐵在水溶液中電解制備高純度FePO4，以水中的氧為產物提供氧源，可以實現原位除雜，不受磷鐵的原料來源限制；采用價廉的磷鐵和空氣中的氧為原料，通過與鋰鹽和補充磷源或鐵源在可控氣氛下反應制備粒度和碳含量可控的LiFePO4，避開了目前合成方法中的專利技術壁壘問題，不存在知識產權糾紛，將廢物循環利用與能源材料耦合起來，節能環保，從源頭上降低了磷酸鐵和磷酸鐵鋰的生產成本；所采用的原料均為大宗化工產品，磷鐵副產物中的雜質可以通過反應工藝控制進行無害化處理，在原料的供應和價格方面都非常穩定；通過工藝控制和反應原料的組合，可以將反應產生的CO2等副產物循環利用，實現零排放的綠色清潔工藝；將添加劑與磷鐵和鋰源及補充的鐵源或磷源充分混合，添加劑在后續的反應中既可以起保護作用，又能形成對磷酸鐵鋰顆粒的原位包覆及控制晶粒生長作用，能夠極大提高正極材料的導電性能；采用的工藝路線容易控制，工藝穩定性好，容易實現大批量生產；由于本技術路線使用比較低廉的磷化工副產物磷鐵和大宗化工產品，原料成本只是其他工藝原材料成本的1/3~2/3，非常具有市場競爭力；本項目前期采用全新工藝研制的磷酸鐵鋰材料克容量已達到或超過市售產品，1C放電容量達到120 mAh/g以上，而且成本和生產工藝有非常大的市場競爭優勢。市場前景分析：本項目產品專門提供給各種電動車、電動工具、手機、筆記本電腦、藍牙器件、UPS不間斷電源、攝像機、播放器、游戲機、電動玩具、清潔器和極端氣候環境下的武器裝備等產品所需的鋰離子電池和超級電容器電極材料，特別在電動車領域具有非常大的市場前景，主要應用領如圖3所示。作為電動車電源，磷酸亞鐵鋰動力電池具有熱穩定性好、安全性高、壽命長、倍率性能好、耐高溫、綠色環保等特點，備受關注。與以往的鋰離子電池正極材料LiCoO2、LiMn2O4、LiNiMO2等相比，磷酸亞鐵鋰的安全性能與循環壽命是其它材料所無法相比的，這些也正是動力電池最重要的技術指標，而且循環穩定性好，1C充放循環壽命達2000次。單節電池過充電壓30V不燃燒、不爆炸，穿刺不爆炸。在未來地幾年內，磷酸鐵鋰地市場需求量將達5萬噸以上，尤其是在動力型電池應用方面對磷酸鐵鋰地需求將大幅增加。目前全球磷酸鐵鋰生產能力小于2000噸/年，投資磷酸鐵鋰項目風險小，回報快。與同類成果相比的優勢分析：FePO4基本參數：純度≥97%，粒度≤1μm，而且根據需要可以進行調控。LiFePO4基本參數：Li =~4.4%, Fe=35.4%, P=19.6%, C=2~6%。物理參數：松裝密度 ≥0.5g/cm3, 振實密度 ≥1.0g/cm3, 中位粒徑 ~4μm。涂片參數：LiFePO4: C : PVDF=90:3:7，極片壓實密度：2.1-2.4 g/cm3。電化學性能：克容量>120mAh/g 測試條件：1C, 全電池。克容量>140mAh/g 測試條件：紐扣0.1C, 電壓4.2-2.5V。 國際先進，國內領先。

本發明公開了一種軟磁鐵氧體材料的注射成型方法。包括如下步驟：1)粉料制備：將鐵氧體粉料進行一次混磨，干燥后，將粉料進行預燒，將預燒后的粉料破碎后，再進行二次混磨，并進行干燥處理；2)混煉造粒：將步驟1)得到的粉料與粘結劑均勻混合后，混煉，得到混料，將混料粉碎；3)注射成型：將粉碎后的混料加熱，在壓力條件下，注入到模腔中，打開模具冷卻后即得到成型坯體；4)脫脂：將成型坯體置入三氯乙烯中脫脂，干燥，再進行熱脫脂；5)燒結：將脫脂后的成型坯體燒結，得到鐵氧體軟磁材料。本發明適合制備中小型形狀復雜、高精度的鐵氧體磁芯器件，所制備的鐵氧體軟磁材料具有密度大而均一、內部組織均勻、機械強度高和鐵損相對較低的特點。

本發明公開了一種軟磁復合材料的壓濾成型的制備方法。其步驟為：1)多孔模具的制備；2)軟磁粉末的制備；3)軟磁粉末的篩分及性能檢測；4)將軟磁粉末進行鈍化處理；5)將軟磁粉末與水或有機溶劑混合，并添加粘結劑，攪拌制成均勻分布的漿液，然后進行澆筑；6)將上述步驟制得的漿液進行壓濾成型；7)烘干，燒結成型。本發明方法的優點是：通過壓濾法而非傳統的直接干粉壓制成型所需的設備簡單，工序簡化，得以使成本降低，并且制備的軟磁復合材料具有較好的均勻性。

熱塑性彈性體（TPE）是一類在常溫下顯示橡膠彈性，高溫下又能塑化成型的高分子材料。由于它無需硫化就具有硫化橡膠的物理機械性能，能耗低；又有類似熱塑性塑料的加工特性，加工工藝簡單；邊角料可完全回收，節省資源，有利環保。所以，自1958年問世以來，受到了極大的重視，被稱為“第三代橡膠”。SEBS屬于苯乙烯類熱塑性彈性體，由聚苯乙烯硬段和氫化的聚丁二烯烴軟段構成嵌段共聚物，具有優良的橡膠彈性、優異的耐候性、優異的耐低溫性能、環保性能、著色性能等特點。SEBS很少單獨使用。原因在于SEBS與傳統的硫化橡膠相比，存在著剛性過大、壓縮變形大、耐熱性差等缺點，且單純使用SEBS的價格昂貴。 本項目通過SEBS與納米粒子、通用熱塑性塑料等改性劑的熔融共混，改善了基于SEBS的熱塑性彈性體在上述方面的不足。納米粒子改性的SEBS熱塑性彈性體材料可用于家用電器、體育用品、汽車材料、醫療器械、建筑業、制鞋業等許多領域。