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（專(zhuān)利號(hào)：ZL 201410635501.7） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種尖晶石型錳酸鋰正極材料的摻雜改性方法，屬于納米技術(shù)領(lǐng)域。該方法主要包括：將鋰離子、摻雜離子的鹽溶液分別加入到檸檬酸溶液中，調(diào)pH值，加入乙二醇，加熱攪拌，形成溶膠；將四氧化三錳粉體與上述溶膠混合、球磨；球磨產(chǎn)物經(jīng)微波脫水及隨后的熱處理，制得摻雜的尖晶石錳酸鋰正極材料。本發(fā)明制得的摻雜錳酸鋰正極材料的比容量大，倍率性能好，循環(huán)性能優(yōu)異，同時(shí)本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、效率

本發(fā)明提供了一種微米級(jí)分子篩負(fù)載型納米鐵材料的制備方法，該方法包括步驟：分子篩載體的預(yù)處理、微米級(jí)分子篩負(fù)載型納米鐵材料的制備。本發(fā)明以MCM-41介孔分子篩為載體，通過(guò)液相還原法在分子篩載體上原位生成納米鐵顆粒，其納米鐵質(zhì)量負(fù)載率為25%-90%，制得的微米級(jí)分子篩負(fù)載型納米鐵材料的粒徑范圍為1.2μm-20μm，孔徑范圍為1.5nm-4.5nm。MCM-41介孔分子篩與納米鐵耦合后制備成高活性微米級(jí)負(fù)載型納米鐵材料，有益效果是有效的改善納米鐵在空氣中的穩(wěn)定性，提高納米鐵在水介質(zhì)中的分散性，有效抑制納米鐵顆粒的團(tuán)聚效應(yīng)，增加了納米鐵材料的活性位點(diǎn)，提高納米鐵材料的表面活性。使其在水處理工藝中更易于分離回收，回收率可達(dá)100%。

可以量產(chǎn)/n一、成果描述。本項(xiàng)目開(kāi)發(fā)了兩種工藝路線(xiàn)，利用磷肥工業(yè)中的氟硅酸中的硅源分別合成了含鋁或含鈦的微孔和介孔分子篩，并將氟硅酸中的氟提取合成氟化物，其中硅資源的利用率>80%, 氟資源的利用率>90%。介孔分子篩合成的新方法以磷酸副產(chǎn)氟硅酸代替有機(jī)硅作為硅源，可以合成具有2-3 nm孔徑的含有鋁或鈦的介孔分子篩MMS和具有規(guī)則六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41，并對(duì)合成分子篩后的含氟濾液進(jìn)行氟資源回收。另一種方法先提取氟硅酸中的氟制備氟化物，進(jìn)而可以合成出含鋁或硼的MFI，MWW及A型等微孔分子篩，通過(guò)控制微孔分子篩合成過(guò)程中氟的含量可以得到不同晶粒大小的分子篩。技術(shù)特點(diǎn)是直接采用工業(yè)磷肥副產(chǎn)的氟硅酸，不需預(yù)處理，工藝路線(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)可操作性強(qiáng)，產(chǎn)品可調(diào)節(jié)性強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)室合成的分子篩已經(jīng)在甲苯歧化與C9芳烴烷基轉(zhuǎn)移反應(yīng)、乙烯齊聚反應(yīng)、環(huán)氧化反應(yīng)中做為催化劑，在工業(yè)磷酸中作為吸附劑脫氟，取得了很好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。。項(xiàng)目的成果可以為磷化工副產(chǎn)氟硅酸的綜合利用開(kāi)發(fā)新的途徑，減少環(huán)境危害，大大提高氟硅酸下游產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)附加值，開(kāi)發(fā)得到的分子篩可以作為石油煉制和精細(xì)化學(xué)工業(yè)的基礎(chǔ)原料，拓展磷化工產(chǎn)業(yè)鏈，融合磷化工、精細(xì)化工和石油化工行業(yè)。相關(guān)成果可以在濕法磷酸企業(yè)、精細(xì)化學(xué)品洗滌劑生產(chǎn)企業(yè)、石油化工企業(yè)進(jìn)行應(yīng)用并取得經(jīng)濟(jì)效益。對(duì)磷肥企業(yè)可以延伸產(chǎn)業(yè)鏈，增加產(chǎn)品的附加值；對(duì)于精細(xì)化學(xué)品洗滌劑生產(chǎn)企業(yè)和石油化工企業(yè)，該技術(shù)合成的分子篩作為原料可以降低生產(chǎn)成本。。二、成果研發(fā)所處階段、已投入資金、人力。 該項(xiàng)目前期有湖北省教育廳科學(xué)研究計(jì)劃和武漢工程大學(xué)相關(guān)基礎(chǔ)研究基金的支持，目前已經(jīng)經(jīng)過(guò)六年的研究，已經(jīng)公開(kāi)發(fā)表相關(guān)研究成果，并獲得專(zhuān)利授權(quán)，成果正在積極尋求推廣和轉(zhuǎn)讓。。部分代表性成果：。（一）論文：。1. Synthesis of Titanium Containing MCM-41 from Industrial Hexafluorosilicic Acid as Epoxidation Catalyst. Catalysis today, 2017, 297, 316-323. （金放，并列第一，通訊作者）（SCI，二區(qū)）。2. Synthesis of ZSM-5 with the silica source from industrial hexafluorosilicic acid as transalkylation catalyst, Chinese Journal of Chemical Engineering, 2017, 49 (1), 60-65. （金放，第一作者）（SCI，四區(qū)）。3. 工業(yè)氟硅酸合成鈦硅介孔分子篩催化環(huán)己烯環(huán)氧化，化工學(xué)報(bào)，2016 ，67 (10 )，4176-4186 （金放，第一作者）（EI）。4. 工業(yè)磷肥副產(chǎn)氟硅酸合成硅鋁MCM-41介孔分子篩，武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào)，2017 ，39 ( 6 ), 587-593（金放，通訊作者）。5. ZSM-5分子篩催化甲苯和三甲苯的歧化與烷基轉(zhuǎn)移反應(yīng)，化學(xué)與生物工程，2016，33(11)：8-14．（金放，通訊作者）。6. 工業(yè)氟硅酸合成MFI 硼分子篩催化芳烴轉(zhuǎn)化，無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2017, 49 (1), 60-65. 金放通訊 （北大中文核心期刊）。（二）授權(quán)專(zhuān)利：。（1） 金放,等. 利用氟硅酸合成介孔分子篩并副產(chǎn)冰晶石的方法ZL201510600477.8。（2） 金放,等. 一種利用氟硅酸合成MWW結(jié)構(gòu)分子篩的方法和應(yīng)用，ZL201610783672.3。（3）金放,等.一種利用濕法磷酸副產(chǎn)物氟硅酸合成MCM-41介孔分子篩的方法和應(yīng)用 ZL201610785670.8。支持額度：。250。萬(wàn)元。承接單位：。湖北省。項(xiàng)目進(jìn)展：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會(huì)造成資源的浪費(fèi)，而且會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。工業(yè)上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來(lái)生產(chǎn)氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產(chǎn)品，利用領(lǐng)域受到了限制。因?yàn)榛厥誗iF4會(huì)造成H2SiF6粗產(chǎn)品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進(jìn)入大氣從而造成環(huán)境的污染。本項(xiàng)目屬于原始創(chuàng)新。將磷礦副產(chǎn)氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時(shí)副產(chǎn)氟化物，不僅解決了磷礦副產(chǎn)氟硅酸中硅和氟資源的利用問(wèn)題,提高氟硅酸下游產(chǎn)品的附加值,增加企業(yè)效益，又大大降低了MFI和MCM-41結(jié)構(gòu)分子篩的原料成本問(wèn)題，合成出品質(zhì)完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用開(kāi)發(fā)前景。根據(jù)1噸分子篩價(jià)格20000元計(jì)算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業(yè)的利潤(rùn)，同時(shí)合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時(shí)合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項(xiàng)目通過(guò)用磷肥工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸為硅源代替昂貴的有機(jī)硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過(guò)對(duì)合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無(wú)序的MMS轉(zhuǎn)變成有具有六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41。開(kāi)發(fā)了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環(huán)氧化反應(yīng)活性。并且對(duì)濾液中的氟進(jìn)行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸，提高工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的附加值對(duì)環(huán)境保護(hù)，經(jīng)濟(jì)效益，資源利用等方面具有重要的意義。。項(xiàng)目基本內(nèi)容：。濕法磷酸排放的尾氣中含有大量的SiF4氣體，如果把SiF4氣體直接排放到大氣中不僅會(huì)造成資源的浪費(fèi)，而且會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。工業(yè)上通常用水直接吸收SiF4生成10~15wt %的H2SiF6溶液，但此濃度的氟硅酸溶液通常用來(lái)生產(chǎn)氟硅酸鹽，氟鹽或白炭黑等附加值一般不高的產(chǎn)品，利用領(lǐng)域受到了限制。因?yàn)榛厥誗iF4會(huì)造成H2SiF6粗產(chǎn)品的積壓，一些工廠甚至直接排放SiF4進(jìn)入大氣從而造成環(huán)境的污染。本項(xiàng)目屬于原始創(chuàng)新。將磷礦副產(chǎn)氟硅酸為原料合成微孔分子篩同時(shí)副產(chǎn)氟化物，不僅解決了磷礦副產(chǎn)氟硅酸中硅和氟資源的利用問(wèn)題,提高氟硅酸下游產(chǎn)品的附加值,增加企業(yè)效益，又大大降低了MFI和MCM-41結(jié)構(gòu)分子篩的原料成本問(wèn)題，合成出品質(zhì)完全合格的分子篩。該方法具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用開(kāi)發(fā)前景。根據(jù)1噸分子篩價(jià)格20000元計(jì)算，可以將氟硅酸中的SiO2分離制備分子篩后大大增加企業(yè)的利潤(rùn)，同時(shí)合成的高分子比冰晶石也有很高的附加值，該工藝可以同時(shí)合成NaF和KF，CaF2等氟化物。本項(xiàng)目通過(guò)用磷肥工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸為硅源代替昂貴的有機(jī)硅合成介孔分子篩，探索出了一條合成介孔分子篩的新路徑。通過(guò)對(duì)合成路徑的改變使得合成的介孔分子篩由無(wú)序的MMS轉(zhuǎn)變成有具有六方孔道結(jié)構(gòu)的介孔分子篩MCM-41。開(kāi)發(fā)了新型的鈦硅介孔分子篩的合成方法，合成出的分子篩具有良好的催化環(huán)氧化反應(yīng)活性。并且對(duì)濾液中的氟進(jìn)行回收制的高鈉鋁比的冰晶石。綜合利用此濃度的工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸，提高工業(yè)副產(chǎn)氟硅酸的附加值對(duì)環(huán)境保護(hù)，經(jīng)濟(jì)效益，資源利用等方面具有重要的意義。

1、基于超分子作用的聚合物-SiO2 復(fù)合粒子的設(shè)計(jì)合成和性能研究 2、聚合物-無(wú)機(jī)納米復(fù)合粒子的制備與表征3、在 Chem. Rev., Polym. Chem., Langmuir, J. Phys. Chem. C, J. Polym.Chem. Part A,

本發(fā)明公開(kāi)了一種用于凈化重金屬污水的改性浮石及其制備方法和用途，采取浮石為原料，通過(guò)破碎，篩分，球磨加工成不規(guī)則粒狀，加工成Φ＝16-100目所需大小的顆粒現(xiàn)狀，放入烘箱烘干，馬弗爐煅燒，自來(lái)水淬火，瀝干，烘箱烘干，小粒狀浮石即為成品。采用改性后浮石通過(guò)吸附-離子交換作用，將水體中的重金屬離子Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cd2+、Cr2+、Hg2+、As5+除去，達(dá)到凈化重金屬?gòu)U水的目的。該原料成本低廉，加工工藝簡(jiǎn)單，使用改性浮石去除單體重金屬及混合重金屬效果好，見(jiàn)效快，無(wú)二次污染。

本發(fā)明公開(kāi)了一種納米改性超穩(wěn)定泡沫及其在超輕密度水泥基多孔材料中的應(yīng)用。通過(guò)將納米顆粒穩(wěn)定分散在發(fā)泡劑中，改性后的發(fā)泡劑在攪拌發(fā)泡后可實(shí)現(xiàn)納米顆粒對(duì)氣泡的包裹，使得泡沫由傳統(tǒng)的氣—液兩相結(jié)構(gòu)變?yōu)闅狻骸倘嘟Y(jié)構(gòu)，顯著的提高了泡沫的穩(wěn)定性。由改性后的發(fā)泡劑制備的泡沫穩(wěn)定性好，尺寸細(xì)小均一，并且由此制備的超輕多孔水泥基材料強(qiáng)度高，不塌陷，解決了傳統(tǒng)超輕水泥基材料性能差等問(wèn)題，是一種提高超輕水泥基材料性能的有效方法。

本發(fā)明公開(kāi)了一種空心玻璃微珠改性環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備 方法，是通過(guò)添加有機(jī)蒙脫土和變溫分段澆注固化的方法制備空心玻 璃微珠改性環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。該方法能有效地防止低密度填料的析 出，解決復(fù)合材料的相分離問(wèn)題、實(shí)現(xiàn)空心玻璃微珠在基體中的均勻 分散。該方法同時(shí)能消除環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料制備過(guò)程中產(chǎn)生的氣泡， 減少?gòu)?fù)合材料的內(nèi)部缺陷。

含有極少原子的金（Au）團(tuán)簇具有非典型的化學(xué)和電子性質(zhì)，在光學(xué)和催化領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力。然而，在原子尺度上對(duì)小團(tuán)簇基態(tài)性質(zhì)的表征仍然缺乏。我們利用掃描隧道顯微成像技術(shù)首次實(shí)現(xiàn)了在實(shí)空間中直接觀測(cè)單個(gè)Au20團(tuán)簇的基態(tài)原子結(jié)構(gòu)。該工作的意義在于提供了從原子水平上研究團(tuán)簇的新途徑，對(duì)理解其催化和光學(xué)等性質(zhì)有重要作用。

該成果通過(guò)分子設(shè)計(jì)構(gòu)建了一系列芳腈基聚合物，發(fā)明了熒光性、磁性、導(dǎo)電/介電性的芳腈基聚合物與先進(jìn)功能材料，獲得了中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利25項(xiàng)。突破了合成控制、產(chǎn)品純化、環(huán)保處理與規(guī)模裝備等關(guān)鍵技術(shù)，形成了1000噸級(jí)聚芳醚腈產(chǎn)業(yè)化合成成果及其系列先進(jìn)復(fù)合材料、薄膜、纖維應(yīng)用技術(shù)；獲得了500噸級(jí)的鄰苯二甲腈樹(shù)脂合成裝備及耐高溫先進(jìn)復(fù)合材料應(yīng)用技術(shù)。取得的大部分發(fā)明成果近三年共產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益超過(guò)10億元，取代了部分相關(guān)產(chǎn)品的進(jìn)口。 左圖：芳腈基聚合物，復(fù)合材料及加工型材的實(shí)物照片 右圖：芳腈基聚合物材料的工業(yè)化生產(chǎn)裝置圖

該成果通過(guò)分子設(shè)計(jì)構(gòu)建了一系列芳腈基聚合物，發(fā)明了熒光性、磁性、導(dǎo)電/介電性的芳腈基聚合物與先進(jìn)功能材料