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具有較大可逆形變功能的彈性材料在各種工程應用中具有廣泛需求。然而，當溫度顯著降低時，材料延展性或彈性通常會受到損害。到目前為止，還沒有材料能夠實現在外太空等深低溫下具有高彈性。近日，南開大學陳永勝團隊報道了一種三維交聯的石墨烯材料，在4K的深低溫到1273K的高溫溫度區間材料超彈性行為幾乎不變。在4K超低溫條件下，具有與室溫相同的力學性能：幾乎完全可逆的超彈性行為（高達90％的應變），楊氏模量不變，泊松比接近零，循環穩定性好。原位實驗和模擬結果表明，這種超彈性得益于獨特結構的協同結果：單個石墨烯片層的本征彈性和片層之間的共價連接。

制備在宏觀尺度上具備二維單片石墨烯的獨特本征性質的石墨 烯三維體相材料是材料學研究中兼具學術價值和實用意義的重大挑 戰。本項目制備得到了一種三維石墨烯宏觀體相材料，其由大量獨立 且懸空的二維石墨烯單元通過片層邊緣的化學鍵構筑而成。該材料具 有良好的機械性能，在常溫可見光下作用下具有電子發射能力，在瓦 特功率級別的可見波段激光或聚焦的太陽光照射下，厘米尺寸的此石 墨烯材料樣品可以在真空條件下實現有效的直接光驅動，此現象為國 內外所首次觀察及報道，為石墨烯帶來了一種激動人心的潛在應用價 值。上述材料的制備及相關性能研究還可為石墨烯在催化，能源轉換 與存儲等領域的應用提供材料支持與相關理論支撐。 項目特色： 1.制備了基于二維石墨烯單元通過片層邊緣的化學鍵構筑而成 三維石墨烯體相材料，該材料不僅保留了二維石墨烯材料的本征性質， 而且具備優良的機械及光電性能。 2. 在國內外首次觀察到厘米級尺寸的裸眼可見的宏觀石墨烯樣 品，只依靠瓦特級別的光作為單一驅動源，即可實現較大距離(數十厘 米)的有效的運動，并提出了光致電子發射驅動的機理解釋上述三維 石墨烯體相材料獨特的光驅動， 3. 上述材料的制備與性能研究揭示通過有效合理的結構構筑手 段，能夠得到以二維石墨烯作為構成單元，并有效保留其獨特二維性 質和兼具三維宏觀形態的石墨烯體相材料，此項研究為其它二維材料 的開展類似工作并拓展其應用提供了范例和思路。已取得的成果： 項目的標志性研究結果于 2015 年 6 月在線發表于 Nature Photonics，并于 2015 年 7 月正式發表（Nature Photonics, 2015, 9, 471- 476）。雜志同期以“Two-dimensional materials: Lift off for graphene” 發表了專題評論。英國著名科普雜志 New Scientist 以“Spacecraft built from graphene could run on nothing but sunlight”為題報道了此研究， 指出該成果“再為石墨烯這種優良材料增添了一種驚人的性能”。國 內主要媒體包括人民日報、光明日報、新華網以及多家門戶網站等均 對此研究進行了報道，中央電視臺《新聞聯播》欄目于 2015 年 6 月 21 日也對此進行了報道。 市場應用前景： 空間飛行器是人類探索宇宙的重要工具，而動力源問題一直羈絆 著人類無法走得更遠。目前幾乎所有的航空、航天飛行均采用化學驅 動，即通過噴射燃燒的化學物質來獲得驅動力，光直接驅動飛行是科 學界和航空界多年的夢想。

Ag 納米顆粒具有優異的抗菌及殺菌性能，且具有廣譜性及無抗藥性。石墨烯是近年來最熱門的材料之一，可以作為載體制備納米復合材料，廣泛應用在光電，電池，生物，醫學等眾多領域。對比目前 Ag 抗菌材料的載體如沸石，二氧化硅等來說，石墨烯具有獨特的二維結構，其高的比表面積，穩定的物理及化學性質，可以優化 Ag 基納米顆粒的生長，控制其形貌尺寸，從而獲得性能優異的復合材料。 其獨特的二維結構以及界面性能使其可以組裝成不同應用環境的器件，因此具有廣泛的適用范圍和廣闊的應用前景。重要的是，石墨烯還具有良好的生物相

Ag納米顆粒具有優異的抗菌及殺菌性能，且具有廣譜性及無抗藥性。石墨烯是近年來最熱門的材料之一，可以作為載體制備納米復合材料，廣泛應用在光電，電池，生物，醫學等眾多領域。對比目前Ag抗菌材料的載體如沸石，二氧化硅等來說，石墨烯具有獨特的二維結構，其高的比表面積，穩定的物理及化學性質，可以優化Ag基納米顆粒的生長，控制其形貌尺寸，從而獲得性能優異的復合材料。其獨特的二維結構以及界面性能使其可以組裝成不同應用環境的器件，因此具有廣泛的適用范圍和廣闊的應用前景。重要的是，石墨烯還具有良好的生物相容性，是抗

一、項目分類 顯著效益成果轉化 二、成果簡介 本項目開創性地將石墨烯用于包覆鈦酸鋰，通過獨特的加工工藝制得業內領先的石墨烯包覆鈦酸鋰材料，有效地解決了鈦酸鋰負極材料的產氣問題，并以此為基礎制得了高性能的鈦酸鋰超級電池。該電池單體可8C持續放電，20C脈沖放電，充放電循環大于30000次，10分鐘可充電90%以上，低溫性能優異（可在-40度環境下放電）。 石墨烯具有高導電性和優良的電化學穩定性，通過石墨烯的均勻包覆改善了鈦酸鋰的電子電導性，進而提升了電池的大倍率充放電能力和高低溫性能。同時，石墨烯包覆降低了材料充放電過程中的極化，提高了材料的容量發揮，通過鈍化鈦酸鋰材料表面的活性位點，解決了其產氣問題。利用該負極材料做成鈦酸鋰超級電池，具有優異的倍率充放電性能、長壽命、高安全性能和優異的低溫充放電性能。 本項目首先開發了石墨烯包覆的鈦酸鋰材料，采用高溫固相法合成，X射線衍射圖譜證明其為標準的鈦酸鋰尖晶石結構，微觀上由100-200nm的一次顆粒組成的微米和亞微米級二次球形顆粒，D50為15±5μm，1C可逆容量大于155mAh/g。 獲得了基于石墨烯包覆鈦酸鋰負極材料的鈦酸鋰超級電池，通過串并聯成組后可以用于低溫啟動電源，軌道交通，儲能等領域，在長壽命、高安全、快充和低溫充放電領域具有廣闊的應用前景。

項目簡介：  石墨烯屬于碳納米材料家族中的一員，具  有高硬度、高

石墨烯作為化工新材料是目前的研究熱點，其規模化制備是難點。超重力旋轉床作為一種新型反應器，在化工過程強化等領域具有總要的應用，且無明顯放大效應。以超重力旋轉床作為石墨（氧化石墨）剝離和還原的反應器制備石墨烯，具有效率高、產品質量及應用性能好等特點。目前已達到中試水平。 本技術屬于石墨烯制備技術領域，具體涉及到用超重力法以石墨為原料制 備高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前發現的唯一存在的二維自由態原子晶體，是構成石墨、碳納 米管、富勒烯等碳材料的基本結構單元，具有優良的導電性、導熱性、高強度、 高透明度和超大的比表面積及良好的生物相容性，在復合材料、電子器件、電 能儲存裝置、生物傳感器、催化劑載體等領域具有良好的應用效果及前景，是 目前最熱研究領域之一，也有大量的潛在需求。實現其高性能低成本規模化制 備是其應用的前提和保障，因此更是人們關注和研究的焦點。 現有的石墨烯制備方法很多，如：機械剝離、化學氣相沉積、液相剝離法、 化學氧化-剝離-還原、碳納米管切割以及完全有機合成等。在這些方法中，機 械剝離法雖然能得到高性能的石墨烯，但產量很小，主要用于科學研究；化學 氣相沉積法雖然可合成量較大的產品，但設備復雜且成本較高，限制了其應用； 完全有機合成法得不到大面積的石墨烯片。低成本剝離法和化學氧化-剝離-還 原法通常以廉價的石墨為原料，在低溫常壓下進行制備，其成本較低且易放大規模，是石墨烯規模合成的重點研究方向。 目前用于剝離的裝置主要有超聲波清洗器、微波爐、球磨機、超臨界裝置 等。在這些裝置中，超聲波清洗器雖然使用的最多，但其剝離時間長、產率低、 對石墨烯片的晶體完整性和結構破壞大，影響其導電性和其他應用性能；微波爐剝離利用微 波爐加熱集中、功率大的特點，加熱使石墨或預氧化石墨迅速膨脹，達到剝離 的效果，該方法過程較為劇烈，產物損失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷較多；球磨機制備出來的石墨烯片小；超臨界裝置制備成本高、需要反復多次剝離才能達到較好的效果， 不適于規模化連續生產)。所以如何找到一種可以大規模剝離且對石墨烯性能影響小的剝離方 法和裝置是本領域需要解決的一個問題。 超重力技術是利用比地球重力加速度大得多的超重力環境對傳質、傳熱過 程和微觀混合過程進行強化的新技術，在地球上通過旋轉產生模擬的超重力環 境而獲得。它能夠大幅度提高反應的轉化率和選擇性，顯著地縮小反應器的體 積，簡化工藝、流程，實現過程的高效節能，減少污染排放。在超重力旋轉床 內氣體呈連續相均勻分布，液體被分散成大量的液滴、液絲和液膜，具有極大 的比表面積。研究表明：在超重力環境下相間傳質速率比傳統塔器提高1～3 個數量級，微觀混合和傳質過程得到極大強化。超重力過程強化技術已被大量 用作需要對相間傳遞過程進行強化的多相過程，和需要對相內或擬均相內微觀 混合強化的混合與反應過程，并達到了工業化水平或中試水平。目前還沒有出 現過將超重力技術應用在石墨領域的例子。 本項目要解決的技術問題是提供一種超重力法制備石墨烯的方法；通過對 石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，之后在超重力旋轉床中剝離預處理石 墨，得到石墨烯；該制備方法簡單易行，低成本、高產量，適合大規模生產， 具有廣泛的應用前景，該方法制備的石墨烯具有很高的導電率和極少的缺陷。 本發明提供一種超重力法制備石墨烯的方法，包括以下步驟： 1）以石墨為原料，對石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，得到預處 理石墨； 2）在超重力旋轉床中剝離預處理石墨，得到石墨烯。

石墨烯因 其 優異 的性質而 被 譽為 “ 材料之王 ” ， 在諸多 領域有著廣闊的應用前景， 但 距離 真正實現產業化 還存在諸多 問題和挑戰 。制備決定 未來， 高品質 石墨烯薄膜的 可控 制備 一直是學術界和業界關注的 重點 。 化學 氣相沉積法（ CVD ） 以 其優良 的 可控性和可放大性被 公認 為最具前景的石墨烯 薄膜 制備方法， 經過 近十年的發展， 雖然 在單晶尺寸上 取得 了諸多突破性進展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 這一問題已經困擾石墨烯領域很久 。 該研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染問題，提出氣相反應調控的方法，分別使用泡沫銅輔助催化和含銅碳源實現了超潔凈石墨烯的制備（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 對于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他們 巧妙地 使用 二氧化碳 對其進行刻蝕 ，而不引入額外缺陷，從而成功 制備出大面積的超潔凈石墨烯薄膜，該 方法與普通CVD工藝完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同時 ，他們探究 了本征污染物與石墨烯之間的相互作用，發展了基于活性炭的界面力調控方法，成功實現了石墨烯的表面清潔（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。

過去的十幾年石墨烯研究和產業化進步飛速，然而石墨烯產業化仍然面臨諸多挑戰和問題。面向石墨烯產業化應用的制備技術不是對實驗室制備過程的簡單放大，規模化制備對制備技術的可重復性、安全性和成本等都提出了更高的要求。盡管從產能上看石墨烯的粉體和薄膜均實現了宏量化制備。然而，石墨烯產品的生長工藝、原材料、設備甚至生產批次的不同，得到的產品質量和性能參差不齊，且很難達到統一的標準。以史為鑒，參考另一類戰略性碳材料——碳纖維的產業發展歷程可知，材料的品質決定了其應用前途。最初研發的碳纖維只能用于釣魚竿等，而今高端碳纖維材料在航天航空領域占據不可替代的位置，這正是碳纖維的規模化制備技術和材料品質的不斷提升，推動了碳纖維在高端領域的廣泛應用。石墨烯產業只有努力扎根于材料制備，解決高品質材料的規模化制備問題，才有美好的應用未來。

成果介紹目前，石墨烯基墨水的制備主要有兩種方案。一種是以氧化石墨烯為前驅體制備墨水，噴墨打印后對絕緣的氧化石墨烯圖案進行還原得到還原的氧化石墨烯進而恢復其電性能。另一種方案是以石墨烯為導電墨水的溶質，加入分散劑、粘結劑、導電助劑等配置墨水實施打印。由于第一種方案中采用的柔性基底承受溫度一般在400℃以下，導致其導電性無法進行大幅度提高，而較高的溫度是修復缺陷的有效方法，所以本產品是通過調配低缺陷的RGO、粘結劑、導電助劑、溶劑等成分來制備石墨烯基導電墨水。本產品將石墨烯優異的物理性質與印刷電子高效、綠色、大面積以及低成本等優勢相結合，制備了一種導電性、成膜性優異的石墨烯基墨水。技術創新點及參數本產品采用高分子材料（如PET、PDMS、SEBS等）作為柔性基底，選用上述體系的導電墨水通過印刷或噴墨打印的方式制備高導電、尺寸可調、形狀可調的石墨烯基導電材料。簡單綠色的制備工藝、優異的導電性使其適用于多個領域，如對高分子基底表面進行等離子親水性處理制備均勻且靈敏的傳感器，以疊層的形式貼合在皮膚表面，以織物中RFID為接收器，用以監測人體的呼吸、運動以及心率，保證人們的生命安全；還可以憑借其較低的表面方阻、大尺寸可共形的特點用于大型通訊設備或可穿戴通訊設備的電磁防護。市場前景導電墨水主要分為金屬系導電墨水和碳系導電墨水等，目前市場上使用最多的是銀納米材料的導電墨水，但其原料價格過于昂貴; 而銅系導電墨水雖然原料價格相對較便宜，但容易被氧化的性質也在一定程度上限制了其應用。目前市售的碳系墨水電阻率普遍偏高。利用石墨烯制備高性能的網版印刷墨水有望獲得與銀導電墨水相當的導電性、更好的易用性和穩定性，同時降低墨水成本，從而促進柔性印刷電子技術的發展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規模、大面積制備，其具備了產業化的要素。實施條件未來，利用石墨烯制備高性能的網版印刷油墨有望獲得與銀導電油墨相當的導電性、更好的易用性和穩定性，同時降低油墨成本，從而促進柔性印刷電子技術的發展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規模、大面積制備，其具備了產業化的要素。