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厚樸屬木蘭科，其樹皮為我國傳統中藥材，被譽為三木藥材，系國家計劃管 理的麝香、甘草、杜仲、厚樸四種重要藥材之一。具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗 腫瘤、抑制嗎啡戒斷反應等藥理作用。我國的厚樸分布很廣，市場需求量較大， 市場價格也較貴，厚樸酚一般通過乙醇或者石油醚等熱回流提取方法將厚樸酚從 中草藥中分離提純得到。目前，過分地依賴從植物中提取厚樸酚，造成對森林和 環境的極大破壞，需求也受到季節收獲和市場生產的限制。通過有機合成制備方 法獲得厚樸酚將有利于保護生態環境、擺脫受季節的影響，滿足市場需求。通過 對厚樸酚及 2,2′-二羥基聯苯衍生物的合成、結構和性質的研究，特別是合成 路線中所涉及的格氏反應、苯酚類化合物的氧化偶聯反應等，獲得了制備厚樸酚277 并產業化的途徑。 關鍵技術 ? 厚樸酚制備反應新路線； ? 厚樸酚制備新工藝； ? 厚樸酚結構修飾與生物活性的調控技術。 獲得成果 1、論文發表方面：公開發表 SCI 學術論文 30 余篇； 2、專利申請方面：授權中國專利 6 件； 3、基金資助方面：獲國家自然科學基金項目 3 項。 

氯代酚指苯酚與氯氣反應的產物，主要產品有鄰氯苯酚、2,4-二氯苯酚、對氯苯酚以及少 量副產的2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚等。 該技術采用先進的苯酚直接與氯氣氯化工藝，同時還可根據市場需求調節鄰氯苯酚、對氯 苯酚以及2,4-二氯苯酚的產能與比例。 建設年產3萬噸的氯苯酚生產線，項目總投資約3000萬元。主要設備包括：氯化反應器、 精制塔、吸收塔、貯罐等。

壬基酚（壬基苯酚）是烷基酚中最重要的一個品種，常溫下為無色（或淡黃色）粘稠透明液體，廣泛用于表面活性劑NP系列、酚醛樹脂、油墨樹脂、塑料助劑、固化劑、礦物萃取劑等產品的制造。國內目前已知用量為6萬噸/年，還有部分未知用戶。 壬基酚主要生產原料：壬烯（三聚丙烯）、苯酚。 目前壬基酚主要生產工藝技術是：酸催化烷基化技術。分為：酸性白土法、離子交換樹脂催化法。 酸性白土法：具有明顯缺點、催化劑對設備的腐蝕性較大、設備維修更換成本高、原材料消耗高、污染物排放多，產

【發 明 人】梁僑麗 ; 李軍 ; 雷玲玲 ; 鄒娜姝 ; 俞晶華 ; 吳啟南【技術領域】本發明涉及醫藥技術領域，具體的說是涉及一種從荊三棱中分離到的具有抗腫瘤和抗菌活性的茋類新化合物荊三棱酚II以及該化合物的制備方法【摘要】本發明涉及抗腫瘤抗菌新化合物荊三棱酚II及其制備方法，屬醫藥技術領域。荊三棱酚II為新順式茋類化合物，結構如下式。它可以從莎草科蔗草屬植物荊三棱的干燥塊莖中提取制備，即用80%乙醇提取，減壓濃縮，再分別以石油醚，乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯萃取部分反復用硅膠柱層析純化，石油醚：乙酸乙酯梯度洗脫得到純品。荊三棱酚II具有很好的抗腫瘤和抗菌作用，對人子宮頸癌Hela細胞的IC50值為7.218μM，對金黃色葡萄球菌和白色念珠菌的MIC值皆為79.3ug/ml。

本發明公開了一種超支化聚三唑甲酸酯及其制備方法和應用。超支化聚三唑甲酸酯的制備方法為：先合成了含有四苯基乙烯單元的二元疊氮化合物；然后以三元醇和丙炔酸為原料合成了含炔基的三元酯類化合物；最后利用疊氮化合物與含炔基的酯類化合物在極性溶劑中加熱條件下進行無金屬催化的“點擊”聚合反應高產率地得到目標聚合物。本發明制備的超支化聚三唑甲酸酯具有較高的1，4-立構規整性，良好的可加工性，較高的熱穩定性，可降解性，可光照圖案化和聚集誘導發光性能，本發明還公開了該超支化聚三唑甲酸酯在多硝基芳烴類爆炸物的檢測中的應用。

3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機溶劑中。是一種重要的醫藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場銷售量每年數千噸，單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對羥基苯甲醛為原料，經溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對操作人員和環境產生強烈的影響。雖然文獻中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復雜、反應體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優化對羥基苯甲醛的工藝，主要改進點是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應后產物無需進行酸化；甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經完成實驗 室的小試工藝，通過優化的實驗條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進行中試放大。 

成果與項目的背景及主要用途： 粗苯來自焦爐煤氣，粗苯產量約占焦炭產量的 1~1.5%，目前我國焦炭產量 占世界總產量的 60~70%。粗苯中含有 100 多種物質，通過精餾可以將苯、甲苯、 二甲苯、噻吩、苯乙烯、二聚環戊二烯、二硫化碳、吡啶和萘回收。純苯是最基 本的有機化工原料，我國年用量在 800~1000 萬噸。甲苯也是基本有機化工原料 之一，大量用于提高汽油辛烷值和多種用途的溶劑。二甲苯可以作為溶劑使用， 也可以作為制備對二甲苯(PX)和鄰二甲苯(OX)的原料。噻吩是高附加值的化工原 料，以前主要以合成為主，從粗苯中回收的噻吩可以取代合成噻吩。 技術原理與工藝流程簡介： 粗苯萃取精餾工藝主要分為粗苯分離、苯萃取精餾、甲苯萃取精餾、二甲苯 萃取精餾四個單元。 第一單元 粗苯經預熱器預熱后進入兩苯塔，塔底采出副產品重質苯，塔頂采出進入初 餾塔。初餾塔頂采出進入初餾分儲罐，塔底物料進入粗純苯塔。粗純苯塔頂采出 進入二單元，塔底物料進入粗甲苯塔。粗甲苯塔頂采出進入三單元，塔底物料進 入粗二甲苯塔。粗二甲苯塔頂采出進入四單元，塔底采出進入重質苯罐。 第二單元 來自一單元的粗純苯進入苯脫輕塔，塔頂采出進入粗苯罐，塔底物料進入萃 取精餾脫非芳塔。脫非芳塔塔頂采出進入非芳罐，塔底物料進入萃取精餾塔。苯 萃取精餾塔頂采出純度 99.99%、噻吩含量小于 1ppm 的純苯進入產品罐，塔底 物料進入萃取劑再生塔，苯萃取精餾塔設有熱量回收裝置，以充分利用萃取劑的 熱量，減少一次熱量的用量。萃取劑再生塔頂采出進入二級萃取精餾塔，再生后 的萃取劑經回收熱量后循環使用。二級萃取精餾塔頂采出返回脫非芳塔，塔底物 料進入二級萃取劑再生塔，二級萃取精餾塔亦設有熱量回收裝置。二級萃取劑再 生塔頂采出進入噻吩精制塔，塔底萃取劑經熱量回收后循環使用。噻吩精制塔頂 采出 99.7%以上的噻吩進入產品罐 5天津大學科技成果選編 6 第三單元 來自一單元的粗甲苯經預熱后進入甲苯脫輕塔，塔頂采出進入粗苯罐，塔底 物料進入甲苯脫非芳塔。脫非芳塔頂采出進入非芳罐，塔底物料進入甲苯萃取精 餾塔。甲苯萃取精餾塔頂采出純度 99.9%以上、甲基噻吩含量小于 2ppm 的甲苯 進入產品罐，塔底物料進入甲苯萃取劑再生塔，甲苯萃取精餾塔設有熱量回收裝 置，以充分利用萃取劑的熱量，減少一次熱量的用量。甲苯萃取劑再生塔頂采出 進入二級萃取精餾塔，再生后的萃取劑經回收熱量后循環使用。甲苯二級萃取精 餾塔頂采出進入甲苯脫非芳塔，塔底采出進入甲苯二級萃取劑再生塔。甲苯二級 萃取劑再生塔頂采出甲基噻吩餾分，塔底再生后的萃取劑經回收熱量后循環使用。 第四單元 來自一單元的粗二甲苯經預熱后進入二甲苯脫非芳塔，塔頂采出進入非芳罐， 塔底物料進入二甲苯萃取精餾塔。二甲苯萃取精餾塔頂采出 3 度二甲苯進入二甲 苯產品罐，塔底物料進入二甲苯萃取劑再生塔。二甲苯萃取劑再生塔頂采出進入 粗苯乙烯罐，再生后的萃取劑經回收熱量后循環使用。 技術水平及專利與獲獎情況：國內領先。 應用前景分析及效益預測： 純物理過程，不產生三廢。苯純度可達 99.99%以上，甲苯純度 99.9%以上， 二甲苯餾程 3 度。回收了附加值高的噻吩、吡啶等產品，三苯收率高。10 萬噸 裝置比加氫收益高 2000 萬元。 優點是：投資小、產品純度高、收率高。 應用領域：煤化工，石油化工，精細化工 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 10 萬噸/年處理能力工程建設投資約 8 千萬元 常壓或減壓操作，沒有壓力容器 處理每噸粗苯需要煤氣 280m3，電 70 度，萃取劑 0.5kg，一次水 2~3t，白土 約 1kg，萃取精餾處理每噸粗苯車間運行費用約 213 元。加氫車間運行費用約 383 元。 合作方式及條件：面議

氟苯尼考粉主要成分是氟苯尼考，其化學名稱：[R-(R*,S*)]-2,2-二氯-N-[1-氟甲基-2-羥基-2-(4-甲磺酰)苯基]-乙基　乙酰胺，英文名稱：FLORFENICOL，別名復霉素，氟甲砜霉素。 氟苯尼考（Forfenicol）是美國先靈-葆雅公司研制的獸用廣譜抗菌藥，是氯霉素類藥物，氟苯尼考的作用機理與氯霉素、甲砜霉素相似，能與細菌細菌70S 核糖體的50S亞基緊密結合，降低肽酰基轉移酶的活性，從而抑制肽鏈的延伸，干擾細菌蛋白質的合成，甲砜霉素（Thiamphenicol）的單氟衍生物，但是其化學結構不同于氯霉素，對位無硝基，對人體無潛在的骨髓抑制或再生障礙性貧血等危害，正因為如此農業部于去年明令我國范圍內畜禽水產養殖等禁止使用氯霉素，因而氟苯尼考成了氯霉素類藥物的首選藥物，對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰侯性菌均有抑制作用，體外抗菌試驗證明氟苯尼考的抗菌活性明顯優于氯霉素和甲砜霉素（MIC 約為10倍），對其他藥物（包括氯霉素和甲砜霉素）耐藥菌株呈現高度的敏感性，氟苯尼考具有抗菌譜廣、吸收良好、體內分布廣的特點。最新的研究發現，臨床分離到的234種致病菌株中，對氯霉素有耐藥性的菌株超過半數，而低劑量的氟苯尼考對其中98%的 分離菌株有活性作用，特別是對氯霉素耐藥繁的流感嗜血桿菌、克雷白氏桿菌和擬桿菌抑制作用顯著，其中敏感菌有：雞白痢沙門氏菌，豬霍亂沙門氏菌、馬流產沙門氏菌、巴氏桿菌、金黃色葡萄球菌、馬腺疫鏈球菌、魚蝦殺鮭產氣單胞菌、鰻弧菌、殺鮭弧菌、愛德菌亦可用于治療鳥類及哺乳動物的出血性敗血桿菌感染，尤其對呼吸系統感染和腸道感染治療顯著。 氟苯尼考已在亞洲、歐洲、美洲的20多個國家上市，其劑型有注射劑、預混劑等（最近報道美國已有氟苯尼考植入劑，用于治療牛呼吸道疾病），適用于家畜、家禽、水產等。現在市場上比較的劑型是以預混劑為主，口服液劑型全國只有幾家獸藥廠獲得農業部的批準文號,而我國的氟苯尼考產量比較大，但是市場需求的劑型是使用方便、生物利用度高、毒副作用少的新劑型，為了滿足這一需求，我們對主要幾條路線合成方法（前體藥物），幾種制劑加工技術（包合法、助溶法、固體分散法）等進行多次組方實驗比較和論證，研究各種方法對氟苯尼考在水中溶解的改善情況及生產成本比較，研制制備出制備氟苯尼考粉（可溶性）的新方法。

粗苯來自焦爐煤氣，粗苯產量約占焦炭產量的1~1.5%，目前我國焦炭產量占世界總產量的60~70%。粗苯中含有100多種物質，通過精餾可以將苯、甲苯、二甲苯、噻吩、苯乙烯、二聚環戊二烯、二硫化碳、吡啶和萘回收。純苯是最基本的有機化工原料，我國年用量在800~1000萬噸。甲苯也是基本有機化工原料之一，大量用于提高汽油辛烷值和多種用途的溶劑。二甲苯可以作為溶劑使用，也可以作為制備對二甲苯(PX)和鄰二甲苯(OX)的原料。噻吩是高附加值的化工原料，以前主要以合成為主，從粗苯中回收的噻吩可以取代合成噻吩。 純物理過程，不產生三廢。苯純度可達99.99%以上，甲苯純度99.9%以上，二甲苯餾程3度。回收了附加值高的噻吩、吡啶等產品，三苯收率高。10萬噸裝置比加氫收益高2000萬元。優點是：投資小、產品純度高、收率高。

本發明涉及一種檢測設備及檢測方法，尤其是一種檢測氣體中鄰苯二甲酸酯含量的裝置及方法。裝置包括：真空泵、抽氣管、緩沖罐、顆粒過濾裝置和吸附塔，顆粒過濾裝置與吸附塔連接，吸附塔與緩沖罐連接，真空泵通過抽氣管與緩沖罐相連接，顆粒過濾裝置中橫置有第一多孔隔板，第一多孔隔板上平鋪有活化后的玻璃纖維濾膜，吸附塔至少為一個，每個吸附塔中均橫置有第二多孔隔板，第二多孔隔板上設置有不銹鋼網，不銹鋼網上承載有吸附樹脂。它可使檢測濃度在最大程度上接近真實濃度，可適應不同的檢測環境，可使進樣氣體流速、流量保持穩定，結構簡單，易于安裝操作，不易引入外源污染物，也不會污染樣品，不必消耗大量的有機溶劑，更加環保。