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低水溶性結晶Ⅴ型和結晶II型一樣，具有相當穩(wěn)定的熱力學區(qū)間，是一種帶有三嗪環(huán)支鏈的縮聚物，主要用于聚丙烯的阻燃，在聚丙烯中的添加量僅為5～15%時，可以達到結晶II型添加量達30%同樣的阻燃效果，由于添加量小、阻燃性能好，因而其力學與機械性能在達到同樣的阻燃效果的同時得到了極大的提升，是聚磷酸銨系列阻燃材料中最具前途的新品種，目前國內還沒有這方面的研究與工業(yè)生產報道。本項目采用創(chuàng)新的聚磷酸銨的制備工藝，利用非五氧化二磷原料路線，制備的結晶V型聚磷酸銨具有低水溶性和優(yōu)異的阻燃效果，符合國家環(huán)境保護要求及磷化工行業(yè)產業(yè)結構調整方向。在所制備的低水溶性結晶V型聚磷酸銨中，創(chuàng)新性的原位聚合了具有高耐熱性的三嗪環(huán)，使本產品作為阻燃材料具有優(yōu)異的性能。

成果描述：橄欖石型磷酸鐵鋰因為其具有環(huán)境友好、成本低、來源廣以及穩(wěn)定性和安全性好等優(yōu)點；但其過低的離子導電率和電子導電率也限制了LiFePO4在動力鋰離子電池方面的應用。 單斜結構的磷酸釩鋰晶體內部原子排列構成三維網狀結構，為鋰離子的遷移提供了有利的通道，因而Li3V2(PO4)3具有更好的鋰離子導電性。單斜結構的Li3V2(PO4)3具有較好的穩(wěn)定性和大電流充放電特性，同時其在充放電時有不止一個鋰離子參與脫嵌，具有比LiFePO4更高的電壓平臺。 本研究通過加入高含量釩合成同時包含LiFePO4和Li3V2(PO4)3相的復合正極材料，利用Li3V2(PO4)3快離子導體的特性改善材料的導電性，使材料具更好的電化學性能。市場前景分析：低成本磷酸釩鐵鋰電池主要應用于（1）動力電源系統市場，主要針對電動自行車、電動汽車、電動觀光車、旅游游艇等.（2）儲能系統，比如高檔住宅小區(qū)的太陽能路燈、景觀照明燈、移動通訊基站蓄電池、風能發(fā)電等儲能系統。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：克容量(1C)：160mAh/g； 10C/1C＞80%； 常溫循環(huán)2000次保持85%以上； 振實密度：1.3g/cm3以上 國際先進。

成果描述：一般而言，活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑的粒徑越小，表面能越高，活性越高。所以，國外的活性磷酸鈣分散劑一般為納米級。然而，活性磷酸鈣納米化后微粒間易發(fā)生二次團聚，因此，若采用超細化的工藝，須對活性磷酸鈣分散劑進行表面處理，這就使工藝復雜化，增加了生產成本。 四川大學化工學院針對目前活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑存在的缺陷，采用特殊的原料和簡單的合成工藝，制備出多孔型的活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑。市場前景分析：目前，多數國產的活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑顆粒較大且粒徑分布很寬，活性低，用于懸浮聚合時，制得的樹脂產品外觀粗糙、粒度分布不均勻、質量不穩(wěn)定。高質量的活性磷酸鈣懸浮聚合分散劑主要依靠進口。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：產品特點： 1、具有豐富的孔結構，粒度分布均勻，微粒間無團聚現象；其比表面積約為日本磷酸鈣分散劑和市售國產磷酸鈣分散劑的1.5~1.8倍。 2、其分散活性高于日本產品，懸浮分散性和穩(wěn)定性優(yōu)良，且添加量低，能顯著提高聚苯乙烯珠粒的質量，完全可以取代進口產品作為SAN懸浮聚合的分散劑。 3、此項目工藝先進、技術領先。

成果描述：通過優(yōu)化配方和有效的表面改性處理，成功地制得了超細磷酸銨鹽干粉滅火劑，在國內尚屬首家。其產品具有以下特點： 1、超細化：粒徑小，粒度分布窄，粒度主要分布在10μm以內，平均粒徑為7.28μm；而普通的磷酸銨鹽干粉滅火劑粒徑大，粒度分布相對寬廣，粒度分布在40～250μm之間的占55%；小于40μm的占45%。 2、斥水性、流動性好：經過特殊表面改性，具有良好的斥水性、流動性，其吸濕率，抗結塊性等指標明顯優(yōu)于國標，保質期更長；其噴射性能為99%（國標中要求噴射性能大于90%即可），噴射后干粉質量剩余率低，僅為0.64%。 3、滅火效能高：經超微細化和特殊表面改性后，流動性、噴射性能大大改善；其粒徑小，比表面積大，表面活性高，滅火時用量少，滅火快，滅火效能高。同一罐超細磷酸銨鹽干粉滅火劑的滅火次數可達6次，其滅火效能約為普通型磷酸銨鹽干粉滅火劑的4倍。有效滅火時間由原來的4s縮短到1s。市場前景分析：超細磷酸銨鹽干粉滅火劑,所得的滅火劑為球形,流動性好,易于噴射。空心結構,密度小,漂浮時間長;表面積大,與火焰充分接觸,滅火效率高。滅火效果遠遠優(yōu)于國內同類產品。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：國內領先

本發(fā)明屬于新材料制備技術領域，涉及一種磷酸釓納米材料的制備方法，包括制備硝酸釓水溶液、制備磷酸二銨水溶液、制備磷酸釓粗品和制備磷酸釓納米材料四個步驟，首先采用氧化釓和硝酸水溶液制備硝酸釓水溶液，然后用硝酸釓水溶液與磷酸二銨水溶液合成磷酸釓粗品，最后對磷酸釓粗品進行提純，得到高純度的磷酸釓納米材料，用于合成稀土發(fā)光基質的材料；其制備工藝簡單，原理科學可靠，反應條件溫和，能量消耗少，制備成本低，易于操作，制備的磷酸釓納米材料純度高。鑭系正磷酸鹽納米材料是一類特殊的發(fā)光材料，發(fā)光特性取決于鑭離子特定的4f能級，鑭系的一些稀土離子是紅光、綠光和藍光的優(yōu)良的發(fā)射器，稀土離子摻雜正磷酸鹽廣泛應用在高分辨率顯示的陰極射線管、等離子顯示器件和場發(fā)射顯示的設備上；鑭系正磷酸鹽結晶有單斜獨居石類和正方磷釔礦類兩種形態(tài)，其中稀土摻雜磷酸釓在低溫下結晶為六角晶相，通過熱處理轉變成單斜晶相的轉變，釓離子的磁矩為7.94μB 具有理想的順磁弛豫特性，應用于核磁共振成像和電子弛豫時間納秒，所以，在摻雜稀土發(fā)光離子的材料中，磷酸釓有潛力成為一種雙官能團的熒光磁性材料。本技術研發(fā)了一種能源消耗少、合成效率高、操作簡便、材料純度高和反應條件溫和的磷酸釓納米材料的制備方法，具有良好的社會和經濟價值，應用前景廣闊。

本實用新型公開了一種磷酸鈣生物活性陶瓷，所述包括多孔磷酸鈣陶瓷基體和納米改性層，所述納米改性層為納米晶磷酸鈣。所述多孔磷酸鈣陶瓷基體表面通過改性處理自組裝形成一層納米磷酸鈣，從而使材料表面/界面具有較大的比表面積，利于吸附成骨相關蛋白和細胞，材料植入體內后能快速釋放鈣、磷離子，促進新骨形成，進而使材料具有更好的生物活性和骨誘導性，同時該陶瓷具有更好的力學性能。

一、項目分類 顯著效益成果轉化 二、成果簡介 近年來多聚磷酸銨已逐漸進入復混肥和液體肥料的生產領域，特別是在美國和歐洲發(fā)達國家已經得到廣泛應用。用液體多聚磷酸銨基礎溶液通過添加氮肥、鉀肥、微量元素配制成的清液型液體肥料，可以通過滴灌和噴施機械化系統施用，并具有施肥準確度高、均勻性好、成本低等優(yōu)點。 項目特色和創(chuàng)新之處：采用磷酸與尿素縮合法高效合成多聚磷酸銨，由于短鏈聚磷酸銨溶解度高，比一般磷肥可提高液體肥料中磷的含量；可配置磷含量較高的液體肥料，pH值近中性，作物使用安全系數高；結晶溫度較低，生產使用方便。且聚磷酸銨對金屬離子有螯合作用，可利用其螯合作用在液體肥料中添加微量元素。一些微量元素在聚磷酸銨溶液中的溶解度遠高于在正磷酸銨溶液中的溶解度，利用聚磷酸銨原料作為無機螯合劑，較有機螯合劑便宜，同時又能提供氮磷養(yǎng)分。另外聚磷酸鹽不被植物直接吸收，而是在土壤中逐步水解成正磷酸被植物利用，因而是一種緩溶性長效磷肥。

針對磷酸鐵鋰鋰電正極材料存在的不足和制約磷酸鐵鋰產業(yè)發(fā)展的一系列問題，本項目通過基于混合溶劑的液相合成方法，利用定向分子組裝技術，結合獨特的煅燒工藝構建了具有三維（3D）導電網絡結構的正極材料，從而制備出具有獨特晶體結構、良好導電性、高離子遷移速率和高振實密度的新型改性磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料，同時通過先進的回收利用技術實現了生產工藝的低成本、無污染。目前該制備工藝成功實現了產業(yè)化應用，首條自動化高新能低成本磷酸鐵鋰生產線已經建成并投入使用。 通過本項目的實施，達到了以下技術目標： （1）基于混合溶劑的液相法制備工藝的設計，解決現有工藝存在的材料批次間一致性差的不足，實現批次間材料克容量變化＜2%； （2）構建3D導電網絡，從而解決制約LiFePO4大規(guī)模應用的重大技術難題—材料導電性差的缺陷，將材料的電導率提高到10-2Scm-1； （3）將壓燒技術引入LiFePO4制備工藝，結合二次造粒粒徑控制技術得到尺寸均一的亞微米顆粒，將材料振實密度提高到1.2gcm-3； （4）以本項目研制的LiFePO4作為正極材料并采用改進工藝裝配的鋰離子電池將達到如下性能指標： ⅰ 0.1C比容量≥160mAhg-1，1C比容量≥140mAhg-1； ⅱ 循環(huán)充放電3000次，常溫放電容量高于80%； ⅲ 支持常溫50C以上倍率放電，-20℃環(huán)境支持20C以上倍率放電，-20℃環(huán)境放電容量不低于常溫放電容量的80%。 （5）創(chuàng)新反應溶劑和反應副產物的循環(huán)回收利用技術，實現生產過程綠色化、低排放和原子經濟性，與現有同類材料比較，生產成本降低30%以上。

合金化阻燃鎂合金的產業(yè)化一、 項目簡介鎂合金是目前最輕的金屬結構材料，其密度大約在1.75～1.85g/cm3之間，僅相當于鋁的2/3，鋼的1/4。同時鎂合金還具有比強度和比剛度高、導熱導電性好、阻尼減震、電磁屏蔽、易于加工成形和容易回收等優(yōu)點，在汽車、電子通信、航空航天和國防軍事等領域具有極其重要的應用價值和廣闊的應用前景，被譽為“21世紀綠色工程材料”。但是鎂合金由于自身化學活性很強，而且氧化后不能形成致密的氧化膜。鎂合金在高溫熔煉和加工成形過程中容易氧化燃燒，從而限制了鎂合金的發(fā)展前景。因而有必要尋找一種經濟、實用、無污染的鎂和金熔煉保護方法以防止鎂合金生產過程中的氧化燃燒問題。目前較為成熟的鎂合金阻燃方法有熔劑保護法和氣體保護法。然而，對于熔劑保護法而言，在熔劑的使用過程中會產生大量有刺激性氣味的氣體（如HCl、Cl2），給環(huán)境造成危害；且容易產生熔劑夾雜，損害合金的機械性能和耐腐蝕性能。氣體保護法通常是通入一定量的SF6和CO2的混合氣體，使用過程中產生SO2、SF4等有毒氣體，甚至會產生劇毒氣體S2F10，造成環(huán)境污染，且SF6和CO2能長期滯留在大氣中，產生巨大的溫室效應。另外氣體保護法還需要有復雜的混氣裝置和密封裝置，而且從熔煉到澆鑄也需要復雜的輸送設備，因而加大了一定的成本。針對熔劑保護法和氣體保護法帶來的問題，20世紀50年代人們提出了合金化阻燃的想法，其主要原理在于向鎂合金中添加適量的低氧位合金元素（即其與氧的親和力大于鎂與氧的親和力），使其在熔煉、澆注過程中自動生成致密的復合氧化膜，從而阻止鎂合金的進一步氧化燃燒。本課題正是基于此思想，希望通過向鎂合金中添加某些合金元素，使得鎂合金獲得優(yōu)良的阻燃性能，同時不降低其力學性能。然而合金熔體表面氧化膜結構的改變必然同時改變了熔體表面張力的大小，因而可以通過研究表面張力大小對氧化膜結構改變的影響，進而找到合金元素含量、阻燃性能和表面張力之間的定量關系，從而使本課題所得結果能夠指導實際生產。合金化阻燃法將大大降低設備及工藝的復雜程度，同時也不會對環(huán)境造成嚴重污染，具有較強的實用價值及巨大的發(fā)展?jié)摿Α６?項目技術成熟程度本課題組長期從事合金化阻燃鎂合金材料及其相關加工工藝方面的研究，目前已經建了一系列鎂合金相關的研究方法和性能檢測方法。研究的基體不僅包括工業(yè)純鎂，也包括商業(yè)應用最為廣泛的AZ91D，添加阻燃元素包括Ca和不同含量的Re元素。現已經取得以下研究成果：2.1 鎂合金起燃溫度測試系統的建立2.1.1 概述鎂合金起燃溫度的準確測試是研究阻燃鎂合金過程中的關鍵一步，也是本課題的一個難點。傳統的測試方法有觀察法和溫度記錄儀法。觀察法就是在敞開的爐中加熱試樣，當觀察到試驗燃燒時讀取電爐溫度控制器的溫度并記錄，作為試樣的燃點溫度。此方法簡單易行，但是測試的結果受人為因素影響較大，誤差較大。溫度記錄儀法就是利用熱電偶作為溫度傳感器，使用溫度記錄儀記錄溫度時間曲線。鎂及其合金燃燒時放出的熱量會使溫度升高的速率發(fā)生急劇變化，從而使溫度-時間曲線發(fā)生拐點，此拐點處溫度即為燃點溫度。近年來隨著計算機技術的飛速發(fā)展，出現了基于數據采集技術的燃點測試方法。這類方法也是利用了鎂及其合金燃燒時釋放的熱量使爐內溫度上升速率加快的現象。基于數據采集技術的燃點測試方法可把所采集的溫度時間曲線保存起來待日后分析，燃點溫度的確定可通過軟件編程自動識別。本課題自行開發(fā)了基于數據采集技術的鎂及鎂合金燃點測試分析系統。鎂合金起燃溫度測試系統從功能上可分為硬件部分和軟件部分，硬件部分主要完成溫度的傳感、信號的調理及數據采集；軟件部分主要完成溫度的實時顯示、實驗數據的存儲、實驗數據的回放分析等功能。2.1.2 硬件構成及功能本課題所建立的鎂合金起燃溫度測試系統的硬件組成主要由坩堝式電阻爐、TCW-32B型溫度控制器、數據采集卡以及電腦組成，其組成結構見圖1所示。該電阻爐與溫度控制器具有節(jié)能、可編程控制以及加熱速度可調等優(yōu)點。溫度傳感器采用K型熱電偶。由于溫度采集的采樣率不需要很高，因此數據采集卡采用了研華USB-4718型，該數據采集卡為8路熱電偶輸入，支持USB2.0，無需外部電源，與筆記本電腦可構成便攜式測試系統；該卡還具有3000VDC隔離保護，支持4~20mA，能夠對熱電偶信號進行內部調理，無需外加調理電路，降低系統的成本及開發(fā)時間。其中一支熱電偶接入溫度控制器對電阻爐進行控溫，然后再接入數據采集卡；另一支熱電偶用來測試試驗樣品的溫度，因而直接接入數據采集卡。數據采集卡將這兩路溫度信號通過USB接口傳送到電腦進行記錄并顯示。坩堝式電阻爐的結構如圖1所示，在電爐底部開有通風孔，盛放試樣的物品應采用帶孔的結構或者石棉網，以保證良好的供氧條件。1.坩堝式電阻爐；2.耐火磚墊；3.坩堝；4.試樣；5．熱電偶；6.溫度控制器；7.數據采集卡；8.電腦圖1 鎂合金燃點測試裝置示意圖2.1.3 軟件功能及關鍵技術鎂合金起燃溫度測試系統軟件部分是利用LabVIEW8.5開發(fā)的，其界面見圖2。該軟件界面從功能上可大致分為三個區(qū)域：實驗參數設置區(qū)、實驗參數動態(tài)顯示區(qū)和軟件功能控制區(qū)。實驗參數設置區(qū)可對實驗采用的熱電偶類型、數據采集卡的通道、實驗名稱、實驗數據保存路徑以及采樣率等參數進行設置。實驗參數動態(tài)顯示區(qū)可實現對所采集的兩路溫度的直觀動態(tài)顯示以及溫度—時間曲線的動態(tài)顯示。軟件功能控制區(qū)可完成對實驗進度的控制，如數據采集的開始與結束、界面的刷新、溫度曲線的回放顯示以及系統的退出等功能。圖2 鎂合金起燃溫度測試系統軟件界面軟件與硬件的通訊是通過調用研華提供的底層驅動函數實現的，一個通道的數據傳輸程序框圖見圖3。由于該數據采集卡不支持8路信號的并行通信，也就是說數據采集卡的8路輸入信號的讀取要按順序循環(huán)讀取，所以要想實現多路溫度信號的傳輸，必須在軟件上來完成。本文是通過調用順序結構的方法來實現對兩通道數據的順序讀取的。圖3 數據傳輸程序框圖為了能夠對實驗數據進行事后分析，軟件要提供對所采集的數據的存儲功能，存儲的數據一定要和相應的實驗名稱結合起來，以防止實驗數據混淆。本軟件是通過對實驗數據進行命名與計算機自動生成名稱相結合的方法來避免數據的混淆。也就是說，對每個實驗進行命名后，由于每個實驗不一定只做一個實驗數據，因此系統會自動生成一個以精確到秒的時間字符串做為實驗名的后一部分，如“mg1.2ca-1熔體溫度20100531204001.bin”。實驗數據在存儲時同時被存儲為二進制格式和文本格式，路徑及文件名生成以及數據存儲的的程序框圖如圖4所示。圖4 數據存儲程序示意圖由于軟件在數據采集過程中顯示區(qū)域顯示的是動態(tài)過程，所以無法看到所采集的數據全貌，因此軟件提供了對所采集的實驗數據的回放顯示功能，既可顯示一條曲線，也可同時顯示多條曲線進行對比分析，此功能是通過調用子VI（Virtual Instruments的簡寫，即虛擬儀器）的方式實現的。通過按下主界面的“單曲線顯示”或“多曲線顯示”即可調出一個新的顯示窗口。多曲線顯示的曲線條數可以輸入。多曲線顯示的界面及程序框圖見圖5。為了軟件使用過程中的方便，提供了界面刷新功能，按下“界面刷新”后軟件界面可恢復到默認狀態(tài)。考慮到每次測燃點溫度時實驗名稱或者數據存儲的路徑可能會相同，所以建立了“實驗名稱”和“存儲路徑”兩個全局變量，同時建立了一個配置文檔。每次軟件更改實驗名稱或存儲路徑時，都要修改全局變量的值，軟件退出時，要把最后的實驗名稱和存儲路徑存到配置文檔中，當再一次打開運行軟件時，要打開配置文檔讀取實驗名稱和存儲路徑的信息作為軟件界面的默認值。 (a) 程序框圖                 (b) 程序界面圖5 多曲線顯示為了使軟件運行的更流暢、使用更方便，軟件中還應用了很多容錯技術。容錯技術包括軟件的自檢和硬件自檢兩部分。軟件自檢包括檢查輸入的存儲路徑是否正確、實驗名稱是否為空等，以保證數據存儲的可靠性。硬件自檢主要是在點擊“開始采集”按鈕后，檢測數據采集卡工作是否正常，如果數據采集卡異常，軟件會報警并返回到初始狀態(tài)，避免了由于數據采集卡異常導致的死機。2.1.4 系統測試及起燃溫度的確定將電阻爐加熱至500℃左右，再將塊狀鎂合金放入帶孔的坩堝，然后將其置入電阻爐中，并使測量鎂合金溫度的熱電偶與塊狀鎂合金接觸，使電路按固定加熱速率進行加熱，并開始數據采集。數據采集過程的界面見圖2，經測試，軟硬件各項功能正常。所采集的溫度-時間曲線如圖6所示。鎂合金在開始燃燒瞬間，放出大量的熱量使溫度急劇上升，會在溫度-時間曲線上出現一個拐點。本課題中，將溫度-時間上的第一個拐點所對應的溫度值定義為燃點。圖6 典型溫度-時間采集曲線2.1.5 小結（1）本章建立了鎂合金起燃溫度測試硬件系統，該系統由坩堝式電阻爐、溫度控制器、熱電偶、研華USB-4718型數據采集卡及電腦組成，所建立的硬件系統成本低、結構簡單、測試系統便攜。（2）本章開發(fā)了鎂合金起燃溫度測試軟件系統，該軟件采用LabVIEW8.5開發(fā)，具有數據采集、數據動態(tài)顯示、實驗數據存儲、數據回放分析等功能。軟件界面友好，操作簡單，容錯性強。（3）本章對所建立的鎂合金起燃溫度測試系統軟硬件進行了測試，測試結果表明，所建立的測試系統各項功能正常，能夠很好的完成對鎂合金起燃溫度的測試，并給出了確定起燃溫度的方法。2.2 鎂合金熔體表面張力裝置的建立2.2.1 概述我們通常將物體表面單位長度上作用的力稱作表面張力，單位為N/m，而且通常我們所說的表面張力指的是液相與氣相接觸面上的表面張力。在液態(tài)金屬或者合金與氣體組成的體系中，與氣體接觸的液體表面層原子處于不平衡力場中，即與表面層原子接觸的液體中的原子與表面層原子距離較小，且數目量多，因此作用力較大；而與表面層原子接觸的氣體中的原子與表面層原子距離較大，且數量少，因此作用力較小。這樣就產生了方向垂直于液體表面，指向液體內部的力，如圖7所示。該力使液體表面有如一彈性膜所包圍，傾向減少其表面，因此產生了表面張力。表面張力的大小不但與液體本身的性質有關，而且與它相接觸的相的性質有關。圖7 熔體表面原子模型表面張力是液態(tài)合金重要的物性參數，它不僅是研究界面反應動力學的基礎，而且在金屬凝固過程和鑄造合金參數的預測中起著重要作用，因此，研究液態(tài)合金熔體表面張力具有重要理論價值和實際意義。在阻燃鎂合金的研究領域，特別是在阻燃鎂合金的熔煉與制備過程中，合金液在高溫下的急劇擴散與在凝固過程中晶粒的形成，尤其是晶體在長大時，稀土元素會富集在相界上，在液態(tài)下有表面聚集的趨勢,元素的擴散必然會對熔體的表面張力和氧化膜結構產生影響，因而我們可以通過研究稀土阻燃鎂合金熔體特性特別是在不同狀態(tài)下熔體表面張力的變化對氧化膜結構改變的影響規(guī)律，進而找到表面張力與阻燃性能之間的對應關系。2.2.2 表面張力的測量方法表面張力的測量方法有很多，總體上可分為動態(tài)法和靜態(tài)法兩類。動態(tài)法是以測量決定某一過程特征的數值來計算表面張力，主要有毛細管波法和振蕩射流法。通常在溶液表面張力隨時間變化變化較快時需要用動態(tài)法測量，如用振蕩射流法測定的時間變化可以小到1ms左右。在現階段，動態(tài)法測量表面張力還不完善，測量誤差較大，因而，實際應用很少。主要的方法有毛細管上升法、懸滴法、滴重法、最大氣泡法、拉筒法、液滴外形法和電磁懸浮法等。常溫或低于200℃下的液體表面張力測量方法較多。但是，多于液態(tài)金屬、爐渣、熔鹽等高溫熔體，增加了測量的難度和復雜程度，應用于高溫熔體表面張力的測量方法主要有最大氣泡法、電磁懸浮法、拉筒法和靜滴法。考慮到試驗的測量精度和設備的復雜程度，本課題采用最大氣泡法測量鎂合金熔體表面張力。最大氣泡法Simon于1851年提出，后由Canter、Jaeger分別從理論和實用角度加以發(fā)展。實驗步驟是，將一毛細管插入待測液體內部，再向管中緩慢通入惰性氣體，隨著吹入氣體壓力的增大，氣泡逐漸長大，當氣泡恰好是半球時，氣泡內的壓力達到最大值，此時通過測量氣泡壓力，計算得到液體的表面張力值。2.2.3 表面張力的測量裝置本課題采用“最大氣泡壓力法”測定鎂合金熔體表面張力，實驗裝置如圖8所示：圖2.4 最大氣泡壓力法測試表面張力裝置簡圖Fig. 2.6 BMP Surface tension testing schematic圖8 最大氣泡法測量熔體表面張力裝置1.氬氣瓶2.壓力表 3.大量程浮子流量計 4.穩(wěn)壓計 5.針型閥 6.微調針型閥 7.干燥瓶 8.小量程浮子流量計 9.U形壓力計 10.溫度控制儀 11.毛細石英管 12.熱電偶 13.石墨坩堝 14.鎂合金熔 15.坩堝電阻爐16.升降機構 17.大量程百分表 氬氣經過減壓計，穩(wěn)壓計，通入裝有氯化鈣的干燥瓶中進行干燥，再由三通器分成兩路，一路連接到U形壓力計（U形管所盛液體為水），另一路經細的石英管通入鎂合金熔體。由小到大緩慢調節(jié)氬氣氣壓，并通過針型閥控制氣體流量大小（將氣體流量控制在18-20毫升/分以內），觀察U形管內兩邊液注高度差H。試驗采用的毛細石英管內半徑r=2.86mm，符合精度要求。毛細管端口經過拋光、清洗處理，以排除雜質和端口缺陷對測量結果的影響。實驗中，通過升降機構可控制毛細管的上升和下降，當毛細管插入合金液后，隨著氬氣的緩緩通入，管內液體被排出管外，會在管口處形成氣泡并不斷長大（圖9）。氣泡在成長過程中，其內部壓力P與液體靜壓力及液體表面張力的合力保持動態(tài)平衡，直至這種平衡被破壞，氣泡會脫離管口而浮出液面。此過程，H值也將呈現出由小到大的變化趨勢，設氣泡內的壓力為P，則：P+PM=PH              （1）其中，PM為鎂合金熔體在深度為h處形成的壓強，PH為U形管內兩邊液注差所形成的壓強。圖9 氣泡形成過程根據表面張力的物理意義，在液體中若有一半徑為r的球形氣泡，液體表面張力的作用造成了指向氣泡內部的壓力P（圖10）。              圖10球形氣泡氣泡的表面積為：S =4πr2球形氣泡的體積為：V =4πr3/3若將球的體積增大dV，則必須克服阻力P對它做功：ΔW =PdV，而這一所做的功將轉變?yōu)楸砻娣e增大后的表面自由能增量：ΔE =σdS（σ為表面張力）。由于ΔW =ΔE，即PdV =σdS而dV =4πr2dr，dS =8πrdr，因而可推導出：P =2σ/r               （2）PM為鎂合金熔體在深度為h處形成的壓強，即PM =ρMgh，ρM為鎂合金熔體的密度，為便于計算我們以Mg-Al合金的液態(tài)密度代替；PH為U形管內兩邊液注差所形成的壓強，即PH =ρwgH,ρw為水的密度。所以，由式（1）、（2）可以得到，當H達到最大值Hmax時，          2σ/r +ρMgh =ρwgH          （3）所以，表面張力σ為：σ=(ρwgHmax-ρMgh)?r/2          （4）用最大氣泡法測量鎂合金熔體表面張力的具體步驟為：1．采用電阻爐、坩堝在一定溫度下對合金進行熔煉，待完全熔煉后攪拌一段時間，除去表面雜質，再保溫10分鐘；2．通過調整升降機構，使毛細管下降到恰好接觸合金熔體表面，此時調整百分表托架，使百分表的芯端部與升降機構水平臂平面接觸，將刻度盤對零，下降升降機構，使毛細管插入合金液表面之下，記錄毛細管下降的精確深度h；3．固定好這一高度打開爐蓋與氬氣瓶壓閥，并通過針型閥控制氣體流量大小（將氣體流量控制在18-20毫升/分以內），此時U形管兩側開始出現壓差，當熔體內部能夠穩(wěn)定、緩慢的產生氣泡時，觀察U形兩側壓差值將由小到大變化，到達一最大值后（即氣泡成為半球形，此時半徑最小等于石英管內半徑r時），U形管兩端壓差突然減小（因為氣泡破裂），記錄下U形管左右兩端的最大液面差值H；4．帶入公式中進行計算便可得到熔體的表面張力。2.2.4 小結（1）本章建立了鎂合金熔體表面張力測量裝置，該裝置主要由氬氣瓶、壓力表 、浮子流量計 、穩(wěn)壓計、針型閥 、干燥瓶、U形壓力計 、毛細石英管 、升降機構和百分表組成。（2）本課題對所建立的鎂合金熔體表面張力測量裝置進行了測試，測試結果表明，所建立的測量裝置各項功能正常，能夠很好的完成對鎂合金熔體表面張力的測量，并給出了熔體表面張力的測量方法。三、 技術指標通過本次研究必須到達以下要求：①研制成一種或多種阻燃鎂合金可以在大氣下不加任何保護措施條件下，熔煉而不發(fā)生燃燒現象；②研制成的阻燃鎂合金成分通過壓鑄、熱處理工藝過后所制成的成品，其結構的力學性能必須達到相應的要求；③通過本次研究結果，發(fā)表1項發(fā)明專利和1項實用新型專利。四、 市場前景鎂及鎂合金既可以鑄造成各種鑄件或壓鑄件，也可以采用各種塑形加工方法加工成不同品種、規(guī)格、性能和用途的管、棒、型、線、帶、箔材以及鍛件等，然后經切削加工、冷沖壓、接合成形和表面處理等深加工成各種零件和結構件。與其他結構材料相比，鎂及其合金具有一系列的優(yōu)點，如密度低、比強度和比剛度高、阻尼減振降噪能力強、電磁屏蔽性能優(yōu)異、抗輻射、液態(tài)成型性能優(yōu)越、切削加工和熱成型性能好、易于回收等，符合“21世紀綠色結構材料”的要求，越來越受到人們的青瞇。今年來，鎂材在汽車、摩托車等交通工具、計算機、通信、家電、電子電器、冶金、航空航天、國防軍工等 部門獲得了廣泛的應用。隨著鎂合金提煉及加工技術的發(fā)展，以及成本的下降，鎂材已成為工業(yè)應用的重要金屬材料，在全球范圍內得到快速發(fā)展。1. 鎂合金材料在汽車工業(yè)上的開發(fā)與應用自1970年中東石油危機以來，為減輕汽車質量，以降低油耗和污染，提高安全性能，鎂合金材料在汽車工業(yè)中的應用與日俱增。目前，汽車工業(yè)中鎂合金用量較多的地區(qū)和國家主要是北美、歐洲、日本和韓國。綜合部分廠家的使用情況，目前鎂合金材料主要用來制造以下汽車零部件：①車內構件：儀表盤、座椅架、座位升降器、操縱臺架、氣囊外罩、轉向柱支架、收音機外殼、小工具箱門、車窗馬達罩、剎車與離合器踏板托架、氣動托架踏板等；②車體構件：門框、尾板、車頂框、車頂板、IP橫梁；③發(fā)動機及傳動系統：閥蓋、凸輪蓋、四輪驅動變速箱體、手動換擋變速器、離合器外殼活塞、進氣管、機油盤、交流電機支架、變速器殼體、齒輪箱殼體、油過濾器接頭、馬達罩、氣缸頭罩、分配盤支架、油泵殼、油箱、濾油器支架、左側半曲軸箱、空機罩、左抽氣管等。④底盤：輪轂、引擎托架、前后吊桿、尾盤支架。美國福特、通用、克萊斯勒三家公司在每輛汽車上使用的鎂合金鑄件分別達到30個、45個和20個；瑞典推出的沃爾沃CP20C0車型全重700kg，使用50kg鎂合金，包括輪轂、合器箱、轉向齒箱、后懸臂、發(fā)動機架、進氣歧管、氣缸體等部件；本田轎車一部分零件采用鎂合金材料后，重量大大減輕。最近，Magers分析了汽車市場的鎂合金需求趨勢，預測鎂合金材料在汽車工業(yè)的應用將會不斷增加。2. 鎂材在軌道交通工具上的應用前景在列車和其他軌道交通工具上使用鎂材，目的是減輕重量，減小噪音和震動，規(guī)整零部件和防止塑料老化，提高使用壽命等。主要應用實例：儀表盤支撐梁、發(fā)動機閥蓋、密封結構件、高速器、濾器器、發(fā)動機承受臺、消音器等。3. 鎂材在自行車上的開發(fā)與應用自行車是人力驅動工具，因而質量的減輕帶來的效果非常顯著，具有更好的加速性能、爬坡性能、轉彎性能，并且容易操縱，因而在國外自行車行業(yè)流傳著“產品輕1g多賣1美元”的說法。與鋁質自行車相比，用鎂材制造自行車可減重33%；用鎂材制造的折疊自行車車架重量僅1.4kg，總重量僅為4kg。目前自行車使用鎂合金部件包括輪轂、車把夾、腳踏板、制動器、手把、前叉、框架等近十幾個部件。4. 鎂材在航空航天上的開發(fā)與應用航空航天材料減重帶來的經濟效益和性能改善十分顯著。在質量減輕相同的情況下，商用飛機節(jié)省的燃油費是汽車的近100倍，而戰(zhàn)斗機的燃油費用節(jié)省又是商用飛機的近10倍，更重要的是其機動性能的改善可以極大地提高戰(zhàn)斗力和生存能力。正因為如此，早在20世紀20年代就開發(fā)出了許多鎂合金部件，如發(fā)動機曲柄箱、發(fā)動機零件、氣球吊籃、客機座椅、起落輪。隨著鎂合金生產技術的發(fā)展，材料的性能不斷提高，其應用范圍也不斷擴大。目前的應用領域包括各種民用和軍用飛機的發(fā)動機零部件、螺旋槳、齒輪箱、支架結構，以及火箭、導彈、衛(wèi)星的一些零部件。5. 現代兵器零部件的鎂合金化及發(fā)展趨勢槍械武器、裝甲車輛、導彈、火炮、彈藥、光電儀器、武器用計算機及軍用器材中有較大數量的鋁合金零件和工程塑料件，根據鎂合金材料的性能和使用特點，將這些零件改用鎂合金制造在技術上是可行的。采用鎂合金材料代替武器裝備的中、低強度鋁合金零件和部分黑色金屬零件，實現武器裝備輕量化：槍械武器：機匣、彈匣、槍托體、提把、前護手、彈托板、瞄具座等；裝甲車輛：坦克座椅骨架、機長鏡、變速箱殼體、發(fā)動機濾座、進出水管、空氣分配器座、機油泵殼體、水泵殼體、機油熱交換器、機油濾清器殼體、氣門室罩、呼吸器等；光電產品：鏡頭殼體、紅外成像儀殼體、底座。6. 鎂合金材料在電子工業(yè)（家用電器和3C產品）上的開發(fā)與應用近10年來，電子工業(yè)發(fā)達的國家，特別是日本和歐美一些國家，在鎂合金產品的開發(fā)方面開展了大量工作并取得了重要進展，一大批重要電子產品使用了鎂合金，取得了理想的效果。3C工業(yè)（計算機、通訊設備、消費類電子產品）是當今全球發(fā)展速度最快的產業(yè)，數字化技術導致各種數字化產品不斷涌現。鎂合金3C產品最早出現于日本，1998年日本廠商開始采用鎂合金制造各種可攜式商品（如PDA、手機等），如今最為普遍的鎂合金3C產品是筆記本電腦，是由日本SONY公司率先推出的。在3C產品朝著輕、薄、短、小方向發(fā)展趨勢的推動下，今年來鎂合金的應用得到了持續(xù)增長。我國雖然是世界產鎂大國，但與日、美、歐相比，在鎂合金材料研究、生產技術及應用領域等方面還有相當大的差距，仍處于起步階段。五、 規(guī)模與投資需求投資規(guī)模 萬元，廠房及設備設施需求等。六、 生產設備根據研發(fā)和生產需求，鎂合金在加工和性能檢測方面需要用到以下裝置：真空式高頻感應熔煉爐；鑄件的金屬型模具；坩堝為石墨型坩堝；大型真空熱處理爐；一整套機加工設備：加工中心、數控車床、手動工具；試樣拉伸試驗在Zwick/Roell Z100拉伸試驗機上完成；硬度測試采用XC-ST50顯微硬度測試儀，金相組織觀察在VMS-2000金相圖像分析系統上完成；氧化膜形貌觀測等在日立S-4800掃描電鏡上進行；大氣條件下的氧化動力學實驗在SDT-Q600差熱分析儀上進行。七、 效益分析按每年生產X噸計算，可獲利約XXXX萬，八、 合作方式合作方式采用技術入股或者技術轉讓的形式，價格面談。九、 項目具體聯系人及聯系方式項目負責人：丁儉，電話：15122335148，email：djian@126.com。十、 附件：成果圖片    圖11 鎂合金零件產品

北京工業(yè)大學在國家 973、863 計劃等支持下，發(fā)現添加鉺元素（Er）可增加鋁合金的強韌性和耐熱性，提高耐腐蝕性能和焊接性能；含鉺鋁合金應用意義：良好的耐蝕性、可焊性、成型性等工藝  應用性能，在此基礎上發(fā)展靜載荷強度（拉伸性能）、抗沖擊、抗疲勞及高損傷容限等綜合力學性能； 滿足輕質高效、安全性、長壽命和低成本等應用需求。