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丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經(jīng)典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產(chǎn)量達(dá)5千噸左右，中國(guó)是主產(chǎn)國(guó)。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產(chǎn)路線為對(duì)甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進(jìn)行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統(tǒng)路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續(xù)副產(chǎn)大量 的溴化氫，必須設(shè)立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產(chǎn)需依賴 溴素原產(chǎn)地，副產(chǎn)衍生化過(guò)長(zhǎng)，生產(chǎn)成本較高。隨著中國(guó)溴素資源的枯竭逐步顯現(xiàn)，當(dāng)前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產(chǎn)業(yè)亟需產(chǎn)業(yè)升級(jí)換代，開(kāi)發(fā)使用新的低溴、綠色的合成技術(shù)。這條路線的優(yōu)點(diǎn)在于： 1. 在溴化反應(yīng)制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術(shù)，無(wú)副產(chǎn)溴化氫，溴素消耗量最小，實(shí)現(xiàn) 溴素資源的循環(huán)利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產(chǎn)對(duì)溴素資源原產(chǎn)地的一類，并 且該步反應(yīng)幾乎無(wú)廢水排放。 2. 在甲氧基化反應(yīng)制備二甲氧基對(duì)甲酚中，使用定量甲氧基化技術(shù)，可以直接回收精甲醇 用于循環(huán)生產(chǎn)甲醇鈉。與此同時(shí)通過(guò)回收溴化鈉進(jìn)行循環(huán)利用，無(wú)廢水排放。 3. 在氧化反應(yīng)制備丁香醛中，使用本課題組開(kāi)發(fā)的高效氧化技術(shù)，安全、高產(chǎn)、分離簡(jiǎn) 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項(xiàng)低碳、低溴耗、循環(huán)經(jīng)濟(jì)、低污染的綠色潔凈合成路線，生產(chǎn)成本較老工藝有 較大幅度下降，為產(chǎn)業(yè)更新升級(jí)所急需。并且該條路線可以聯(lián)產(chǎn)中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產(chǎn)業(yè)鏈條。

本發(fā)明涉及一種具有結(jié)構(gòu)的3-雙酰肼二苯脲衍生物，其中R基團(tuán)選自苯基衍生物。本發(fā)明公開(kāi)了這些化合物的結(jié)構(gòu)以及對(duì)農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)的防治效果，同時(shí)公開(kāi)了這些化合物作為殺蟲(chóng)劑的應(yīng)用。

本發(fā)明公開(kāi)了一種六方相WO3納米管及其制備方法。稱取3mmoL二水合鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)到50毫升的燒杯中；加入適量草酸胺((NH4)2C2O4)和20毫升蒸餾水，磁力攪拌10-15分鐘；再加入10毫升濃度8mol/L的鹽酸，繼續(xù)攪拌30-50分鐘；將反應(yīng)混合液轉(zhuǎn)移至40毫升帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，設(shè)置一定的溫度，反應(yīng)20-30小時(shí)；自然冷卻至室溫，即得本發(fā)明的六方相WO3納米管。六方相WO3納米管產(chǎn)量高，尺寸細(xì)小，分布均勻。管外徑為8～12nm之間，管壁厚度為2～4nm之間

本發(fā)明公開(kāi)了一種六方亞穩(wěn)相MoO3納米管槽及其制備方法。稱取1mmoL鉬酸胺(NH4)6Mo7O24·4H2O和1mmoL檸檬酸C6H8O7·H2O到50毫升的燒杯中；加入適量碳酸鈉Na2CO3和10毫升蒸餾水，磁力攪拌5-10分鐘；再加入20毫升濃度5％的稀鹽酸，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；將反應(yīng)混合液轉(zhuǎn)移至40毫升帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，設(shè)置一定的溫度，反應(yīng)14-20小時(shí)；自然冷卻至室溫，即得本發(fā)明的六方亞穩(wěn)相MoO3納米管槽。六方亞穩(wěn)相MoO3納米管槽產(chǎn)量高，管徑為20～50nm，長(zhǎng)度

（專利號(hào)：ZL 201410445750.X） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種米粒狀α-Fe2O3納米粉末的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先采用Fe2(SO4)3和NaOH為原材料、十六烷基三甲基溴化銨(C19H42BrN)為表面活性劑，水熱法制備針狀的FeOOH粉末；然后將FeOOH粉末在馬弗爐中以10℃/min的升溫速率從室溫升到1000℃后直接冷卻，即得米粒狀的α-Fe2O3納米粉末。采用該方法所制備的α-Fe2O3呈現(xiàn)較為均

（專利號(hào)：ZL 201410445750.X） 簡(jiǎn)介：本發(fā)明公開(kāi)了一種米粒狀α-Fe2O3納米粉末的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先采用Fe2(SO4)3和NaOH為原材料、十六烷基三甲基溴化銨(C19H42BrN)為表面活性劑，水熱法制備針狀的FeOOH粉末；然后將FeOOH粉末在馬弗爐中以10℃/min的升溫速率從室溫升到1000℃后直接冷卻，即得米粒狀的α-Fe2O3納米粉末。采用該方法所制備的α-Fe2O3呈現(xiàn)較為均

本發(fā)明涉及一種半弧形Bi2Se3超薄納米片的制備方法，其具體作法是：a、配制混合溶液：分別稱量0.1-1mmol Bi(NO)3·5H2O，0.5-1.5mmol Se，1mmolNa2SO3,將其混合后放入高壓釜內(nèi)襯。在高壓釜內(nèi)襯中加入80mL乙醇，用玻璃棒攪拌越5min。b、水熱反應(yīng)：封閉高壓釜后，將其放入箱式爐加熱至200°C，12h，待自然冷卻后取出。c、離心過(guò)濾：將b步反應(yīng)后所得的溶液超聲5-8分鐘，1000轉(zhuǎn)/分離心過(guò)濾，將濾液于80℃下干燥得灰黑色產(chǎn)物，即為半弧形Bi2Se3超薄納米片。合成步驟少，操作簡(jiǎn)單，目的產(chǎn)物物性能優(yōu)良。