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間二甲苯絕熱硝化制備一硝基間二甲苯新技術

成果與項目的背景及主要用途：間二甲苯經一硝化可制得 2,4-二甲基硝基苯和 2,6-二甲基硝基苯，再經還原可分別得到 2,4-二甲基苯胺和 2,6-二甲基苯胺，廣泛應用于染料、醫藥、橡膠助劑及塑料等領域，是重要的有機中間體之一。目前的混酸常規硝化法，反應溫度低，耗水、耗能大，反應時間長，過程不易控制，廢酸難處理。因此開發先進的間二甲苯一硝化方法很重要。本工藝首次采用間二甲苯絕熱硝化制得硝基間二甲苯。絕熱硝化反應開始后，利用自己反應放出的熱來提高物料的反應溫度。雖然混酸濃度不斷降低，但由于反應溫度的提高，因此仍能使混酸具有足夠的硝化能力，從而保證了反應速度。該法比常規混酸硝化優點多，如反應溫度高，無需冷卻水，耗能小，反應時間僅為半小時，設備生產能力比常規硝化法提高至少 2 倍。所用設備僅為常規的硝化及分離設備，無需特殊加工。硝化后廢酸可經閃蒸后全部回用，減少了環境污染。技術原理與工藝流程簡介：間二甲苯與混酸經良好攪拌混合后，快速絕熱升溫進行硝化反應，反應結束后硝化分離得硝基物和高溫廢酸。硝基物供進一步還原，可以制備其它有機物或中間體。高溫廢酸經閃蒸提濃可回收再利用。技術水平及專利與獲獎情況：已完成成熟小試工藝，國內外技術領先。本技術可降低能耗 50～60％，收率提高 5～10％，硝基物收率可大于 95%，二硝基物小于 6000ppm，原料消耗定額降低 5～10％，設備生產能力提高約 2 倍。應用前景分析及效益預測：絕熱硝化法不僅可服了常規硝化法的諸多不足，而且具有許多新優點。用本技術生產一硝基間二甲苯，可使成本下降約 10％。按年產 600 噸計，可比常規法凈增利潤 200 多萬元。并可回收利用廢酸，解決廢酸污染問題。應用領域：有機中間體。技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 25天津大學科技成果選編生產規模及產量：600 噸/年。所需廠房面積：300m2。主要設備：硝化鍋、硝化分離器、硫酸高位槽、硝酸高位槽、混酸高位槽、混酸配制罐、稀堿配制罐、稀堿高位槽、水洗及分離器、堿洗及分離器、閃蒸器、真空泵。主要原材料及來源：間二甲苯、硫酸、燒堿、硝酸，國內均有現貨供應。設備投資：110 萬元。合作方式及條件：面議。

天津大學 2021-04-11

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