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氟嘧菌酯是農(nóng)藥殺菌劑，廣泛用于治療水稻，小麥，馬鈴薯，蔬菜，咖啡等作物的枯葉 病。氟嘧菌酯的商標(biāo)名為，中文商品名，國(guó)外專(zhuān)利即將到期。 本課題組已完成氟嘧菌酯原料藥合成，工藝路線先進(jìn)，有成本和環(huán)保優(yōu)勢(shì)，利潤(rùn)空間大。 目前在進(jìn)行制劑研究，計(jì)劃進(jìn)行國(guó)家批文申請(qǐng)。

本項(xiàng)目產(chǎn)品為一種特殊的香料，具有清美而幽雅的似香檸檬油的香氣，是茉莉、依蘭、桂花、紫丁香等花香型香精的主要成份，在其它許多花香型及非花香型香精中也可使用，如古龍香型、馥奇型、玫瑰麝香型等，亦可配制人造薰衣草油、橙葉油和香檸檬油、中高檔香制品及皂用香精中。本產(chǎn)品通過(guò)非酯化工藝制得，合成工藝選擇性好、轉(zhuǎn)化率高、簡(jiǎn)單可靠、成本低等特點(diǎn)，產(chǎn)品純度可達(dá)96%以上。

餐廚廢油具有鮮明的廢物和資源的二重性，需要加以資源化利用，避免非 法加工為食用油而重回餐桌。餐廚廢油酸值非常高，工業(yè)上一般采用兩步法制 備生物柴油：第一步先采用濃硫酸催化酯化高酸值油脂，降低游離脂肪酸含 量，第二步進(jìn)行液體堿催化酯交換反應(yīng)，步驟繁瑣，操作復(fù)雜。本成果是針對(duì) 生物柴油酯交換反應(yīng)的特殊需求，采用簡(jiǎn)便路線設(shè)計(jì)合成了高活性、低成本的 固體催化劑材料。實(shí)現(xiàn)了化劑的回收與重復(fù)利用，在工業(yè)生產(chǎn)得以連續(xù)化的 同時(shí)，也降低了生產(chǎn)的成本。

環(huán)苯替尼是全新結(jié)構(gòu)新實(shí)體化合物，為第三代酪氨酸激酶抑制劑，按新藥注冊(cè)分類(lèi)屬于化學(xué)藥品1.1。是格列衛(wèi) Gleevec（甲磺酸伊馬替尼）的me better藥物，用于治療慢性粒細(xì)胞白血?。–ML）和胃腸道間質(zhì)瘤(GIST)。環(huán)苯替尼是通過(guò)骨架躍遷策略發(fā)現(xiàn)新結(jié)構(gòu)化合物，機(jī)制研究表明為信號(hào)網(wǎng)絡(luò)機(jī)制產(chǎn)生藥效的新化學(xué)實(shí)體藥物。 環(huán)苯替尼的顯著特點(diǎn)是對(duì)人癌（CML）免疫缺陷性小鼠異體移植體內(nèi)藥效達(dá)到治愈的效果，腫瘤細(xì)胞完全被殺死，有效率達(dá)到100%，無(wú)嚴(yán)重毒性發(fā)生。 環(huán)苯替尼經(jīng)8步化學(xué)合成，獲得的全新結(jié)構(gòu)的化合物，經(jīng)一級(jí)檢索未見(jiàn)相關(guān)報(bào)導(dǎo)（上海圖書(shū)館上海科學(xué)技術(shù)情報(bào)研究所查新）。目前已獲得 2 項(xiàng)中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)和1項(xiàng)PCT國(guó)際專(zhuān)利申請(qǐng)，該課題的臨床前主要試驗(yàn)工作已經(jīng)完成，包括：環(huán)苯替尼合成工藝、結(jié)構(gòu)確證、原料及制劑質(zhì)量研究和穩(wěn)定性研究、主要藥效學(xué)研究和部分安全性研究，已經(jīng)具備成藥性。

采用甲苯光催化氯化并以苯甲酸進(jìn)行酸解的工藝路線，以甲苯為起始原料，通過(guò)氯化、水解和分離，開(kāi)發(fā)成功了苯甲酰氯和三氯化芐的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)，通過(guò)對(duì)工藝過(guò)程的優(yōu)化，解決了其工藝路線長(zhǎng)、生產(chǎn)設(shè)備投資大、生產(chǎn)過(guò)程能耗高、三廢多、操作復(fù)雜的難題，降低了苯甲酰氯的生產(chǎn)成本，為苯甲酰氯和三氯化芐產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)提供了一條新途徑。

二丙二醇也稱(chēng)一縮二丙二醇。本技術(shù)以丙二醇、環(huán)氧丙烷為主要原料，采用低壓液相法催化合成二丙二醇。同現(xiàn)有工藝相比，本技術(shù)具有設(shè)備投資小，催化劑活性高，操作能耗低，產(chǎn)品收率高等優(yōu)點(diǎn)，具有較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。 對(duì)于年產(chǎn)3000噸二丙二醇，設(shè)備投資約400萬(wàn)元。主要設(shè)備包括：反應(yīng)釜、貯罐、產(chǎn)品精餾塔等。

二丙二醇也稱(chēng)一縮二丙二醇，本技術(shù)以丙二醇、環(huán)氧丙烷為主要原料，采用低壓液相法催化合成二丙二醇。同現(xiàn)有工藝相比，本技術(shù)具有設(shè)備投資小，催化劑活性高，操作能耗低，產(chǎn)品收率高等優(yōu)點(diǎn)，具有較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。 對(duì)于年產(chǎn)3000噸二丙二醇，設(shè)備投資約240萬(wàn)。主要設(shè)備包括：反應(yīng)釜、貯罐、產(chǎn)品精餾塔等。

1 成果簡(jiǎn)介碳酸鈣作為一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，具有原料豐富、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定等特點(diǎn)，廣泛用于橡膠、塑料、涂料、造紙、油墨、食品、醫(yī)藥、飼料等工業(yè)部門(mén)。其中塑料、橡膠行業(yè)的碳酸鈣消費(fèi)量為 65%，造紙、涂料各占 15%和 10%，其它行業(yè)占 10%。 碳酸鈣在橡膠、塑料等行業(yè)中的作用與其粒徑有關(guān)，粒徑在 1~3μm 的沉淀碳酸鈣僅作為填充劑起增容作用，粒徑在 0.01~0.1μm 之間的納米碳酸鈣具有補(bǔ)強(qiáng)、增韌的作用。 我國(guó)目前有輕質(zhì)碳酸鈣生產(chǎn)企業(yè)一百多家，總生產(chǎn)能力近 500 萬(wàn)噸，但工藝落后，品種單一，基本上采用簡(jiǎn)易的的間歇鼓泡式炭化工藝，產(chǎn)品大多為售價(jià)低廉（ 400~500 元/噸）的大粒徑（ 2~5 微米）紡錘形產(chǎn)品（ 圖 1），而附加值較高（售價(jià) 3000~6000 元/噸）、市場(chǎng)需求增長(zhǎng)較快的粒徑小于 100 納米的納米碳酸鈣產(chǎn)量甚微，僅占輕質(zhì)碳酸鈣總產(chǎn)量的 2~5 %左右。我國(guó)近年也有利用國(guó)內(nèi)外技術(shù)進(jìn)行納米碳酸鈣生產(chǎn)的報(bào)道，但生產(chǎn)成本較高（ 1500~2000元/噸），且大多需 5 千萬(wàn)以上的巨額投資，中小企業(yè)難以適應(yīng)。  圖 1 普通紡錘型碳酸鈣 (2-3 微米)                        圖 2 納米球型碳酸鈣（ 50-60 nm）2 應(yīng)用說(shuō)明清華大學(xué)經(jīng)過(guò)多年的潛心研究，現(xiàn)已開(kāi)發(fā)出一套嶄新的納米碳酸鈣制備工藝和設(shè)備，通過(guò)加入特定的添加劑，在自行研制的高效傳熱傳質(zhì)碳化釜中進(jìn)行反應(yīng)，即可制得粒徑為40~100 納米的球型碳酸鈣（ 圖 2）。本技術(shù)采用的添加劑價(jià)廉易得，所需設(shè)備大多為常規(guī)化工定型設(shè)備，易于為廣大的中小企業(yè)采用。目前已在河北、江西建成年產(chǎn) 5000~10000 噸納米碳酸鈣的生產(chǎn)廠。采用本工藝的生產(chǎn)成本僅為 1000 元/噸左右。3 效益分析按年產(chǎn) 10000 噸，每噸保守價(jià) 1500 元計(jì)算， 年創(chuàng)產(chǎn)值（萬(wàn)元）： 10000′1500?10000=1500，年創(chuàng)利稅（萬(wàn)元）： 10000′（ 1500-1000） ?10000=500。4 合作方式技術(shù)轉(zhuǎn)讓或合作開(kāi)發(fā)。 開(kāi)發(fā)年產(chǎn) 10000 噸規(guī)模，技術(shù)轉(zhuǎn)讓?zhuān)▽?zhuān)利使用）費(fèi)： 150 萬(wàn)， 碳化塔設(shè)計(jì)費(fèi)： 30 萬(wàn)元， 核心設(shè)備（氣體分布器）設(shè)計(jì)及加工費(fèi)： 100 萬(wàn)元， 碳化塔加工及配套設(shè)備：約 300~500 萬(wàn)元， 其它常規(guī)設(shè)備費(fèi)（包括氣體凈化、活化、過(guò)濾、干燥、粉碎、分級(jí)）：約 500 萬(wàn)元， 基建：約 200~400 萬(wàn)元， 廠房面積：約 10000 平方米。

本技術(shù)成果主要利用非異氰酸酯法制備可生物降解結(jié)晶熱塑性聚(醚氨 酯)及彈性體的方法。具體涉及以脂肪族二氨酯二醇與聚醚二元醇為原料，通過(guò)熔融縮聚的氨酯交換反應(yīng)，得到可生物降解結(jié)晶熱塑性聚(醚氨酯)及彈性體，屬于聚氨酯技術(shù)領(lǐng)域。 聚氨酯是日常生活中應(yīng)用非常廣泛的高分子材料，具有良好的強(qiáng)度、韌 性和耐磨性等優(yōu)異性能。聚氨酯目前主要由多異氰酸酯和含活潑氫化合物來(lái)合成，而多異氰酸酯有毒，對(duì)環(huán)境和人體有害，且其制備原料為劇毒的光氣；同時(shí)，異氰酸酯可與水反應(yīng)形成氣泡，影響了聚氨酯的性能。為了克服這些缺點(diǎn)，近年來(lái)提出了非異氰酸酯法來(lái)合成聚氨酯，主要利用環(huán)碳酸酯與二元或多元胺反應(yīng)制備。 本技術(shù)提供了一種對(duì)真空度和設(shè)備要求不高、操作簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保的非異氰酸酯法，制備可生物降解結(jié)晶熱塑性 聚(醚氨酯)及彈性體的方法。該方法原料便宜易得，制備的熱塑性聚(醚 氨酯)結(jié)構(gòu)規(guī)整、高分子量、結(jié)晶性能較好、力學(xué)性能優(yōu)異，為脂肪族的直鏈結(jié)構(gòu)，可被微生物和酶降解。本技術(shù)采用熔融縮聚氨酯交換的非異氰酸酯法，先以不同的二胺分別和環(huán)狀碳酸酯反應(yīng)制備直鏈型和脂環(huán)型兩種二氨酯二醇，并將其中直鏈型二氨酯二醇聚合成預(yù)聚體(作為硬段)，再與聚醚二元醇(作為軟段)及脂環(huán)型二氨酯二醇在催化劑存在下進(jìn)行氨酯交換反應(yīng)，得到可生物降解結(jié)晶熱塑性聚 (醚氨酯)及彈性體。由此得到的聚(醚氨酯)具有脂肪族線形結(jié)構(gòu)，該方法操作簡(jiǎn)便、綠色、清潔、高效，得到產(chǎn)物為熱塑性材料，具有較高的分子量、較高的熔點(diǎn)、良好的結(jié)晶性能和優(yōu)異的力學(xué)性能，可與常規(guī)異氰酸酯方法得到的聚氨酯媲美。其拉伸強(qiáng)度可達(dá)49.44MPa，斷裂伸長(zhǎng)率達(dá)1490.0％。可通過(guò)改變二氨酯二醇預(yù)聚體硬段和聚醚軟段的長(zhǎng)度以及軟硬段、脂環(huán)型二氨酯二醇配比，從而得到性能各異的材料，可以是熱塑性塑料，也可以是熱塑性彈性體。

具有乙酰乙酸酯基的化合物是一種可應(yīng)用于室溫快固化型或光固化型涂料、油墨、膠粘劑的新型主體 材料，與多官能丙烯酸酯、光產(chǎn)堿劑組合，可形成新型光固化配方，顏料著色體系深層固化效果好，可用 于特種UV油墨與UV色漆。本技術(shù)成果將樹(shù)脂與丙烯酸酯、胺類(lèi)催化劑組合，可形成室溫快固化型配方， 也可創(chuàng)新的設(shè)計(jì)成接觸式快速固化體系，適用于快干型噴墨印刷，噴出墨滴觸及印布立即交聯(lián)固化。本技 術(shù)成果即為該種多官能乙酰乙酸酯官能化低聚物的簡(jiǎn)便合成方法，可以將聚醚多元醇、聚酯多元醇、多元 脂肪醇、纖維素、改性纖維素等多種富含羥基的合成聚合物或天然高分子材料改性成為多官能化聚合物材 料，包括低聚物、與高分子材料。合成過(guò)程以微波作為促進(jìn)手段，反應(yīng)時(shí)間為2~30分鐘。