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本發(fā)明公開了一種納米氫氧化鈷-石墨烯復合膜、其制備方法及 應用。所述復合膜，包括納米石墨烯底層和納米氫氧化鈷表層，所述 納米石墨烯底層厚度在 4000nm 至 6000nm 之間，所述納米氫氧化鈷表 層厚度在 50nm 至 100nm 之間，所述納米氫氧化鈷表層均勻沉積在所 述納米石墨烯底層上。其制備方法，包括以下步驟：將氧化石墨烯均 勻分散于水中，涂敷在片狀導電基底上，干燥得到納米氧化石墨烯膜； 組建三電極體系采用

（專利號：ZL 201410081975.1） 簡介：本發(fā)明公開一種超級電容器用中空球形多孔石墨烯的一步法制備方法，屬于炭材料制備技術領域。該方法以可塑性的煤瀝青為碳源，納米氧化鎂為導向模板，氫氧化鉀為活化劑，三者干法研磨混合后的混合物轉移至剛玉舟中，置于管式爐內在常壓或負壓的條件下進行加熱，一步法制得超級電容器用中空球形多孔石墨烯材料。本發(fā)明直接以富含芳環(huán)、廉價的煤瀝青為原料，大大簡化了制備工藝，增加了操作安全性。本發(fā)明具有工藝簡單、成

本發(fā)明公開了一種石墨烯-碳納米管復合全碳超輕彈性氣凝膠及其制備方法。它包括以下步驟：（1）將1重量份的氧化石墨烯分散于10~4000重量份的水中形成氧化石墨烯分散液；（2）將1重量份碳納米管分散于5~4000重量份的氧化石墨烯分散液中，得到氧化石墨烯-碳納米管分散液；（3）將氧化石墨烯-碳納米管分散液進行冷凍干燥或超臨界干燥，得到氧化石墨烯-碳納米管復合氣凝膠；（4）將氧化石墨烯-碳納米管復合氣凝膠采用化學還原法還原或高溫熱還原法還原，得到石墨烯-碳納米管復合全碳超輕彈性氣凝膠。本發(fā)明的工藝簡單，過程綠色環(huán)保，所得到的全碳超輕氣凝膠具有低密度、高導電率、高比表面積、彈性溫度范圍廣等優(yōu)點。

本發(fā)明公開了一種超高比表面積硫氮共摻雜多孔石墨烯的制備 方法及產(chǎn)品，該方法包括：選用含角蛋白的生物質材料為原材料，以 其同時作為固體碳、氮、硫原料，首先初步碳化，再通過堿性溶液減 壓吸附，再經(jīng)過高溫活化處理，然后酸洗真空干燥得到石墨烯。利用 角蛋白特殊鏈狀及環(huán)狀結構，將生物質角蛋白直接轉化為超高比表面 積的硫氮共摻雜多孔石墨烯。石墨烯的氮含量可高達 5.0at.％以上，硫 含量達 1.0at.％以上，比表面積高達 1

石墨烯是材料科學領域的一顆迅速崛起的明星，開啟了二維材料的大門。作為納米光電子器件廣泛使用的理想電極材料，石墨烯除了具有優(yōu)異的彈性和剛度外，還具有最高的載流子遷移率(104-105 cm2 V-1 s-1)。然而，石墨烯作為一種典型的半金屬材料，它的零帶隙極大地限制了其在半導體工業(yè)的應用。自石墨烯被發(fā)現(xiàn)以來，它的零帶隙一直是世界范圍內最具挑戰(zhàn)性的難題之一。  多年來，人們一直致力于解決這一關鍵問題，最主要的打開石墨烯帶隙方法可以概括為下面兩種。第一種是通過摻雜、吸附、襯底相互作用、外加電場、應變、建立二維異質結等方法直接打開石墨烯的帶隙。不幸的是，在打開石墨烯帶隙的同時，保持其具有超高載流子遷移率的線性電子色散的多種嘗試，至今仍未成功。第二種方法是開辟新的路徑，尋找新的具有超高載流子遷移率（線性色散）的二維材料，如二硫化鉬、硅烯、鍺烯和磷烯等，它們構成了新的二維材料家族。遺憾的是，迄今還沒有發(fā)現(xiàn)任何具有類似石墨烯線性電子色散和超高載流子遷移率的二維半導體。 北京大學物理學院史俊杰教授及其研究團隊注意到：鈣鈦礦材料具有多樣的組成和結構，如ABX3(具有三個不同原子位置的三維結構)、A'2[An-1BnX3n+1] (二維Ruddlesden-Popper型結構)、A'[An-1BnX3n+1] (二維Dion-Jacobson型結構)、A'2An-1BnX3n+3(二維111型結構)和AnBnX3n+2(二維110型結構)等，為材料設計提供了一個理想和龐大的平臺。此外，鈣鈦礦結構中陽（陰）離子價態(tài)的劈裂和置換，陽（陰）離子的混合等，為組分工程提供了更多的可能性，從而極大地調節(jié)了所設計的鈣鈦礦材料的電子結構（帶隙和電子色散）及物理、化學性質，為尋找具有新奇性質的材料開辟了一條新的道路。圖注：左圖為二維Ca3Sn2S7鈣鈦礦結構示意圖，中圖為它的三維線性色散能帶圖（帶隙0.5 eV），右圖為它的光吸收系數(shù)，并與光伏明星材料MAPbI3及Si的光吸收系數(shù)作對比。 最近，他們在硫化物鈣鈦礦的研究中，意外發(fā)現(xiàn)了一種新奇的穩(wěn)定且環(huán)境友好的二維鈣鈦礦半導體Ca3Sn2S7材料，它具有類似石墨烯的線性Dirac錐電子色散，直接的本征準粒子帶隙0.5 eV，超小載流子有效質量0.04m0，室溫下載流子遷移率高達6.7×104 cm2V-1s-1，光吸收系數(shù)高達105 cm-1（超越鈣鈦礦光伏明星材料MAPbI3）, 從一個全新的角度實現(xiàn)了打開石墨烯帶隙的夢想。該研究將會為二維鈣鈦礦材料的設計和研發(fā)提供新的思路，并進一步促進半導體產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

氧化鐵石墨烯復合材料目前涉及的電化學方面的應用包括鋰離子電池、超級電容器和燃料電池。氧化鐵（包括Fe3O4，α-Fe2O3和γ-Fe2O3）是制作電化學器件非常有前途的材料，不僅具有成本低、無毒性、化學穩(wěn)定性好等優(yōu)點，還具有較高的理論電容量。但在實際使用時又因為自身導電性的不足以及反應的循環(huán)穩(wěn)定性差等問題受到了限制。石墨烯因其具有超高的比表面積，較高的導電性，優(yōu)異的化學和熱力學穩(wěn)定性，以及獨特的光、熱、機械性能，成為了非常合適作為制作電化學能源存儲和轉化器件的材料。負載氧化鐵在石墨烯上，不僅能夠彌

主要技術指標 （1）．工作溫度：≤500℃ （2）．工作壓力：≤20MPa（表壓） （3）、規(guī)格；25、50、100、200、500、800ml。另可根據(jù)用戶需求定做。 （4）.操作方法                   1、高壓水熱合成反應釜用全不銹鋼材料，外殼材質為304材質。 2、高壓水熱合成反應釜使用溫度在500度以下，500度以下；工作壓力≤20MPa 3、高壓水熱合成反應釜采用硬密封的原理，不會泄漏。 4、高壓水熱合成反應釜使用時將法蘭上的螺栓松開，溶液杯取出溶液裝入杯中，然后放在釜體內，將上蓋密封槽與杯體上密封球面裝在一起，注意：把緊螺栓時要對立面把緊，用力要均勻。不要一次性將任何一個螺栓把緊，當對立面螺栓均勻用力把緊時，再用力將所有螺栓對面把緊，方可進行操作升溫。 5、高壓水熱合成反應釜當溫度達到要求時，準備取出溶液杯將螺栓對立面均勻松開，不允許一次性將任何一個螺栓全松開，那樣會損傷上蓋密封槽和杯體上端密封面。 6、高壓水熱合成反應釜注意保護杯體上端密封球面，不能有磕、碰傷，或其它污物。 7、高壓水熱合成反應釜使用時注意清理上蓋密封槽內的雜物，不能有污物和雜質，如不清理干凈使用時會泄漏。 8、高壓水熱合成反應釜上蓋外端中心帶有密封絲堵，它是用來檢驗溶液杯密封進氣試壓接口。日常或使用過程中，不要將它打開，防止泄漏。 9、高壓水熱合成反應釜在使用過程中，如有泄漏現(xiàn)象返廠修復。   有下列情形的，不在保修范圍。 （1）釜體磕、碰變形或嚴重損傷。 （2）溶液杯體上端密封球面有磕、碰傷痕 （3）釜體上蓋密封槽有磕、碰劃傷等。

本項目旨在降低建筑能耗，眾所周知建筑能耗占總能耗的30%，其中門窗占了建筑能耗的50-80%，當前全世界正大力推廣中空玻璃，采用玻璃貼膜或玻璃鍍膜或加隔熱涂層等方法解決冬天的熱輻射外溢，夏天的陽光進入。但這類玻璃尚不能調節(jié)光能，更不能利用太陽能。本項目正是針對這一關鍵問題開發(fā)研制的。本項目以改進門窗熱效應為基點，充分分析了當今國內外相關產(chǎn)品存在的問題，研發(fā)了獨創(chuàng)的，新型的中空轉葉玻璃，其加工方法現(xiàn)已獲得發(fā)明專利（受權公告號CN 101347941，受權公告日2010/06/16），研發(fā)的中空幕簾玻璃（發(fā)明專利）經(jīng)國家安全玻璃及石英玻璃質量監(jiān)督中心測試，其節(jié)能效率達到82.8%，是現(xiàn)有產(chǎn)品中最好的。 特點：1 具有節(jié)能控光的功能在中空玻璃內磁鐵控制可旋轉葉片，葉片可以在中空間距6-12mm的玻璃內360度旋轉，可調葉片到合適角度從室內看出去基本不影響視野，葉片反光效率高，葉片經(jīng)特殊加工關閉時嚴絲合縫。屋頂平房控光時，玻璃中間加個支撐避免玻璃塌陷；葉片背面可以是一幅美麗的圖畫，也可以是深色，利用太陽能，吸光組成換熱系統(tǒng)，實現(xiàn)中空遮陽玻璃的熱水裝置。2 節(jié)能效率高中空幕簾玻璃，測試報告比較結果為，若透明玻璃為0%，中空玻璃為13.7%，LOW-E中空玻璃為32.8%，節(jié)能簾為82.8%；中空轉葉玻璃與節(jié)能簾近似。3 結構輕巧壽命長葉片平直厚僅6-20u極輕，熱脹冷縮有彈簧漲緊，通過齒條嚙合齒輪連接，結構可靠不怕震動；葉片之間沒有任何連線；曝曬在光照下的只是鋁箔葉片，壽命長；其結構可適用于任意尺寸的中空玻璃。4 適宜于大規(guī)模、高效率、低成本的生產(chǎn)加工關鍵在于將整張6-20u的合金鋁箔放在兩排齒輪軸中間，用長條電熱器將鋁箔焊接固定，張緊齒輪的彈簧放開繃緊鋁箔，用等間距的旋轉快刀將葉片切好，使葉片之間嚴絲合縫。唯一的辦法詳見發(fā)明專利“中空轉葉玻璃轉葉的連接和加工方法”。加工場地要求一般。 中空轉葉玻璃成本估算：每平方米250-300元，面積越大成本越低，若參考中百葉玻璃批量出口離廠價470元/平米計算，每平米利潤170-220元，年生產(chǎn)萬平米利潤1千7百萬-2千2百萬。5 有廣泛的應用和進一步功能開發(fā)的前景目前國際市場尚無此類商品，作為節(jié)能產(chǎn)品可廣泛用于住宅、公共建筑、大棚、金屬屋頂、玻璃幕墻、火車窗等處，其百葉窗外形符合國外慣用形式。在此基礎上，尚可進一步開發(fā)：中空換熱玻璃，中空遮陽玻璃熱水裝置，發(fā)電玻璃等。  

低輻射玻璃就是在玻璃表面形成一層低輻射薄膜。這層薄膜對可見光有較高的透過率，一般超過50%，而對室溫下黑體輻射峰值波長10 ?m附近的遠紅外線有很低的輻射系數(shù)，或稱發(fā)射系數(shù)、發(fā)射率等。這樣就可以保證室內熱量不會通過輻射傳遞的室外，也可在夏季阻止室外高溫通過輻射傳遞到室內。配合以中空、真空玻璃和隔熱窗框，可以達到節(jié)能效果。      幾乎所有的透明導電膜都是低輻射膜，如常用的ITO（氧化銦錫）、AZO（摻鋁氧化鋅）、SnO2等。在可見光波段，光吸收非常小的Ag膜也可以構成低輻射膜，但需要在前后表面增加介質膜，抵消光反射。      按工藝技術，低輻射玻璃又分為離線鍍膜和在線鍍膜兩類。在線鍍膜指的是在浮法玻璃生產(chǎn)線的末端，增加一個CVD室，利用玻璃的高溫使得氣體分解形成一層氧化錫透明導電薄膜。氧化錫的輻射系數(shù)大約為0.2左右，遠低于普通白玻璃的0.87。在線鍍膜低輻射玻璃由于輻射系數(shù)高、透過率低、反射和透過光顏色調整范圍小等因素，只能用在要求低的場合。其優(yōu)點是抗氧化能力超強，而且耐磨性能好，可單層應用，國內在線鍍膜低輻射玻璃生產(chǎn)線有數(shù)十條。離線鍍膜低輻射玻璃指的是采用磁控濺射方法，在玻璃表面形成一層低輻射金屬膜和相應的保護介質膜。這種低輻射玻璃的輻射系數(shù)低，可見光透過率高，顏色可以隨意調整，因此得到廣泛應用。離線鍍膜低輻射玻璃的基本結構        常溫下，黑體輻射的中心波長約10?m。在這個波長下，絕大部分金屬的輻射系數(shù)都是非常低的，如Ag/Cu/Au/Al/Mo/W/Ta/Nb/Zr/Ni/Fe，都可以用到太陽能集熱管中的低輻射層。能用于玻璃中的卻只有Ag，因為只有Ag有很小的可見光吸收率。降低輻射系數(shù)的簡單方法是增加銀層厚度，但簡單的增大銀層厚度會導致可見光反射率大幅度增加。離線雙銀低輻射玻璃的結構      中間介質層較厚，兩側較薄，這就構成了雙銀低輻射玻璃。再增加一層銀，還可以構成三銀低輻射玻璃。由于銀的折射率實部不是零，銀層是有吸收的，銀層雙銀和三銀低輻射玻璃的輻射系數(shù)雖低，但光的透過率卻大幅度降低。離線單銀軟膜結構      最早的低輻射玻璃結構，以氧化鋅為介質層，其最大特點是，沉積速率快。因為折射率較低，可見光透過譜窄，一般采用雙銀結構來擴大譜寬。抗氧化能力低，須要24小時內封成中空結構。離線單銀硬膜結構      第二代低輻射玻璃，特點是，采用等離子噴涂導電低價氧化物靶，靶材成本高。折射率高，可見光透過譜寬，單銀就可以滿足要求。采用雙銀或三銀結構的效果更好，但透過率低得多，不適合民居。抗氧化能力較低低，也須要24小時內封成中空結構，基本不能鋼化。      為了防止在上層氧化鈦沉積中銀層氧化，需增加一層約3nm的金屬層，可用Cr或Ni等。該金屬層使得輻射系數(shù)和透光率指標大幅度降低。可異地加工和鋼化的硬膜結構      較晚出現(xiàn)的結構，采用SiAl靶反應濺射沉積，沉積速率與低價氧化鈦靶相近。因為是非晶結構，抗氧化能力強，可以異地封接和鋼化處理，也可非中空應用。高硅硅鋁靶需要等離子體噴涂制備，成本高。透光譜性能和損耗相互矛盾，總體光學性能比氧化鈦結構差。鋁和硅都不能與氮氣直接反應，氮氣被電子碰撞后形成原子氮，可與鋁或硅反應，這就要求氣氛中氮含量很高，結果氮氣電離比例較高，使得靶表面氮化，導致濺射速率大幅度降低，需要增加靶數(shù)，導致設備成本提高，電源功率提高。可異地加工和鋼化的另一種結構      特點：最外面增加一層抗氧化的SiAlO，10納米就足夠了。金屬靶反應濺射      采用純金屬靶進行反應磁控濺射是降低成本的最有效方法。在已知的常用金屬中，鋅族、釩族中的鉭、鈦族中的鉿、鉻族、錳族、鐵族進行磁控反應濺射時，具有可以接受的速度，但其中只有氧化鉭和氧化鋅具有較好的耐壓和介電特性。氧化鉭的濺射產(chǎn)額可達到0.2，是可以接受免得。而具有很好絕緣和介電特性的氧化硅、氧化鋁、氧化鎂，氧化鋯以及具有最大介電常數(shù)和折射率的氧化鈦都難以用磁控反應濺射沉積。氮化硅產(chǎn)額可以達到0.12，尚可接受，但氧化硅只有0.03，約為硅的二十分之一。氧化鈦和氧化鋁都小于0.015，不到金屬鋁的百分之一，氧化鎂更是小于0.005，不到鎂的千分之一。各種材料的濺射產(chǎn)額 材料產(chǎn)額Ti0.6  (600V)TiO20.01 (300V)AI1.25 (600V)Al2O30.01 (300V)Si0.5  (600V)SiO20.03 (300V)Si3N40.12 (300V)      濺射沉積時，單質靶電壓較高，而氧化物和氮化物靶電壓較低，電壓基本按實際情況列出。濺射過程      靶材為低價氧化鈦，因此濺射氣氛中需要的氧氣含量低得多，靶表面濺射面積遠小于襯底面積，因此一般不繼續(xù)氧化，被濺射粒子以原子或分子形式飛向襯底，氧氣分子可以向靶和襯底入射，將到達襯底的粒子充分氧化。       硅鋁靶濺射中，正氮離子飛向靶面，將靶面氮化。被濺射粒子大部分以分子或原子形式飛向襯底。被濺射出的硅原子不能在空中與氮結合，大部分到達襯底后再與氮原子結合。由于硅和鋁不能與氮分子反應，因此靶面必須完全氮化才能得到純氮化物薄膜，導致濺射速率變慢。硅鋁靶的另一個問題是高硅硅鋁靶需要等離子噴涂方法制備，靶材成本遠高于金屬靶。拉制成型的合金靶材中，硅含量難以超過60%。高鋁組分的硅鋁靶濺射非常慢，而且折射率低，不能用于低輻射玻璃的制備。解決低硅含量硅鋁靶的濺射沉積問題是一個大的挑戰(zhàn)。         靶材為純鈦，被濺射粒子大部分已原子形式飛向襯底，氧氣分子可以向靶和襯底入射，分別將靶面和到達襯底的粒子氧化。金屬表面形成的氧化鈦極難濺射，導致沉積速率極慢。低輻射玻璃面臨的難題       到目前為止，低輻射玻璃，尤其是高檔低輻射玻璃主要用于賓館、寫字樓、醫(yī)院中。這類建筑中，單窗面積較大，窗框所占面積比例小，低輻射玻璃效果明顯。此類建筑所需的玻璃呈現(xiàn)逐年縮減的趨勢。擴大民居領域的應用，才是正路。民居的特點是單窗面積小，一般不會超過1平米，一般0.5平米。這種窗中，低輻射玻璃的節(jié)能效果并不明顯，只有大幅度降低價格，才能與效果匹配。世界性難題       大面積襯底上，氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦等材料的金屬靶反應磁控濺射被認為是一個解決不了的世界性難題，早已經(jīng)沒人嘗試解決，轉而尋求一些替代方法，如前面所述。       第一個解決該問題的人是我們，可追朔的上世紀80年代，但結果一直沒有發(fā)表。首先發(fā)表此類結果的是皇明公司，他們解決了在高溫集熱管表面沉積氧化鋁減反層問題，而且速度非常高。解決此問題的是一個剛出校門不久的女孩兒，初生牛犢不怕虎，硬試出來的。最初是嘗試用鋁靶反應濺射沉積氮化鋁，從原理上講，這是不可能的。氮化鋁不行，就用氧化鋁試試，結果就成功了。雖然減反射效果不如氮化鋁，但可以用。集熱管太陽能吸收膜沉積中，靶基距非常大，這是其成功的基本條件。由于不懂得其中的道理，僅限于在太陽能集熱管這一特殊條件下應用，而不能推廣到其它領域。圓柱形金屬靶反應濺射的優(yōu)勢       如果能實現(xiàn)鈦、鋯、鋁、硅等薄膜的金屬圓柱靶反應磁控濺射，對薄膜產(chǎn)業(yè)的影響是革命性的，帶來的好處包括：      （1）圓柱靶適合大面積襯底上薄膜沉積，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。      （2）采用金屬靶的成本遠低于導電介質靶，構成降低成本的次要因素。      （3）可實現(xiàn)高速濺射沉積，設備規(guī)模減小，大幅度降低設備成本，是降低成本的首要因素。      （4）大幅度降低用電量，構成降低成本的次要因素。

該產(chǎn)品由我揚州大學以張瑞宏教授為首的團隊經(jīng)過十年的努力，攻克了許多技術難關，已完成了中試。 2005 年最終實現(xiàn)關鍵工藝上有所突破，特別是側邊封頭工藝及一次性封接法在世界上處于領先地位，可大大簡化生產(chǎn)工藝，大大降低生產(chǎn)成本。目前，根據(jù)揚州大學的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的真空平板玻璃可將其成本控制在 100 元/m2 左右。