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一、項(xiàng)目簡介石墨烯可以視為單層石墨結(jié)構(gòu)，其獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)及其優(yōu)良導(dǎo)電性使其在微電子、半導(dǎo)體、電池以及防腐涂層中得到應(yīng)用。目前石墨烯生產(chǎn)方法主要有機(jī)械剝離法，化學(xué)氣相沉積法，電輔助氧化法和氧化還原法。表 1 里列舉了這幾種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。表 1 石墨烯各生產(chǎn)方式優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比生產(chǎn)方式優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)石墨烯品質(zhì)較高，操作簡單，成本低廉獲得的石墨烯尺寸不穩(wěn)定，無機(jī)械剝離法法實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)。操作相對(duì)簡單，石墨烯可以大面積生長，得到的石墨烯較為完整，質(zhì)量較好高溫工藝，成本高；化學(xué)氣相沉積法電輔助氧化法只能達(dá)到平方厘米的量級(jí)，難以滿足石墨烯的工業(yè)化應(yīng)用難以控制石墨烯生長層數(shù)；石墨烯較難從 SiC 基板上轉(zhuǎn)移；使用強(qiáng)氧化劑，有害氣體產(chǎn)生。石墨烯在生產(chǎn)過程易發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)的團(tuán)聚；生產(chǎn)設(shè)備簡單簡單易行的工藝成、高效且成本較低氧化還原的過程中，電子結(jié)構(gòu)及晶體的完整性易被破壞，難以生產(chǎn)高品質(zhì)產(chǎn)品；氧化還原法生產(chǎn)廢液造成環(huán)境污染。本團(tuán)隊(duì)開發(fā)的石墨烯采用氣氛-電弧法，可以實(shí)現(xiàn)石墨烯的快速制備。相比于傳統(tǒng)石墨烯制備方法，它具有如下優(yōu)勢(shì)：1）生產(chǎn)效率極高。氧化法制備石墨烯耗時(shí)約 3-7 天電弧法可在幾分鐘到十-- 130 --西安交通大

石墨烯的表面修飾、復(fù)合材料及自修復(fù)涂層的制備，增強(qiáng)基體防腐性能并具 有自修復(fù)功能。

本成果以“高效、低耗、高質(zhì)、低成本”為開發(fā)理念，形成了氧化石墨烯、還原氧化石墨烯、石墨烯的系列制備技術(shù)，具有實(shí)施工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)的潛質(zhì)。所制備的氧化石墨烯、還原氧化石墨烯、石墨烯具有層數(shù)低、比表面積大、純度高等特點(diǎn)。應(yīng)用領(lǐng)域包括生物檢測(cè)、新能源、環(huán)境修復(fù)、防護(hù)涂裝、電磁屏蔽、導(dǎo)電及導(dǎo)熱材料等。目前，已在防腐涂料、電化學(xué)儲(chǔ)能、導(dǎo)電導(dǎo)熱材料等方面應(yīng)用與企業(yè)開展對(duì)接試研工作。本成果包含的制備技術(shù)的特點(diǎn)如下： 1、氧化石墨烯制備技術(shù)特點(diǎn)： ① 生產(chǎn)過程簡單、高效（無需繁雜的低溫、高溫過程）； ② 節(jié)能減耗，能耗低，濃酸消耗少，“三廢”產(chǎn)生少； ③ 生產(chǎn)周期短，氧化過程最快僅需30min； ④ 濃硫酸的回收再利用。 2、還原氧化石墨烯制備技術(shù)特點(diǎn)： ① 生產(chǎn)過程簡單、高效； ② 無需任何還原劑； ③ 無需復(fù)雜、高要求的設(shè)備； ④ 還原過程最快僅需3s。 3、石墨烯制備技術(shù)特點(diǎn)： ① 生產(chǎn)過程簡單、高效； ② 無需任何還原劑； ③ 使用設(shè)備簡單易獲得； ④ 制備過程最快僅需5s。

項(xiàng)目簡介 石墨烯屬于碳納米材料家族中的一員，是一種單層的二維原子晶體，具有高硬度、高導(dǎo)熱性、高載流子遷移率等諸多優(yōu)良特性，被認(rèn)為是新一代電子學(xué)器件的重要基礎(chǔ)材料。近年來我們通過技術(shù)改良， 研制成功了可批量

杭州高烯科技有限公司創(chuàng)建于2016年，注冊(cè)資本6600萬元，擁有10000平米研發(fā)中心。公司秉承首創(chuàng)（First）、極致（Best）、使命（Most）“3T”經(jīng)營理念，致力于單層石墨烯及其宏觀組裝材料的研發(fā)、生產(chǎn)及技術(shù)服務(wù)。 公司科研實(shí)力雄厚，十幾名專職研發(fā)人員均來自國內(nèi)外知名高校。現(xiàn)已申請(qǐng)石墨烯領(lǐng)域?qū)＠俣囗?xiàng)，其中發(fā)明型專利占比90%以上。成功開發(fā)出石墨烯“1+3型”產(chǎn)業(yè)鏈技術(shù)和產(chǎn)品：單層氧化石墨烯、石墨烯多功能復(fù)合纖維、石墨烯電熱膜、石墨烯導(dǎo)熱膜，技術(shù)指標(biāo)國際領(lǐng)先，應(yīng)用前景廣闊，獲得國際石墨烯產(chǎn)品認(rèn)證中心(IGCC)全球首個(gè)單層氧化石墨烯及單層氧化石墨烯改性功能纖維尼龍6產(chǎn)品認(rèn)證證書。2020年，公司全面啟動(dòng)石墨烯終端產(chǎn)品品牌——烯鳳凰。 2020年，為了加快推進(jìn)石墨烯復(fù)合纖維的全生態(tài)發(fā)展，高烯科技聯(lián)合業(yè)內(nèi)權(quán)威專家、科研院所、龍頭企業(yè)，共同成立了石墨烯多功能復(fù)合纖維共同體研究院，助力纖維強(qiáng)國、科技強(qiáng)國。 創(chuàng)新引領(lǐng)，質(zhì)量當(dāng)先。公司始終把科技創(chuàng)新和產(chǎn)品質(zhì)量作為安身立命之本。于2019年11月通過質(zhì)量管理體系認(rèn)證，2018年9月通過知識(shí)產(chǎn)權(quán)管理體系認(rèn)證。 自成立以來，公司各方面飛速發(fā)展。獲評(píng)“杭州市領(lǐng)軍型創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)”、“杭州市專利示范企業(yè)”，榮獲“2019年度石墨烯+紡織產(chǎn)品跨界融合獎(jiǎng)”，入選“2019年杭州市雛鷹計(jì)劃企業(yè)”。公司現(xiàn)已成長為國家高新技術(shù)企業(yè)、全國科技型中小企業(yè)。 “高瞻遠(yuǎn)矚、烯美天下”，公司將專注于單層石墨烯及其宏觀材料，奮力開創(chuàng)石墨烯產(chǎn)業(yè)新紀(jì)元！ 單層氧化石墨烯是石墨烯產(chǎn)業(yè)發(fā)展所需的核心原料。分散性極好，容易加工成各類材料，應(yīng)用范圍十分廣泛。 直接與極性塑料、涂料、橡膠、纖維、陶瓷、金屬等進(jìn)行混合制備復(fù)合材料，可提高其強(qiáng)度、模量、抗紫外、抗腐蝕、耐磨損、遠(yuǎn)紅外發(fā)射等性能；用于超級(jí)電容器、電池，可提高其容量、循環(huán)穩(wěn)定性、倍率性能等；用于石墨烯纖維、膜，可獲得兼具高導(dǎo)熱、高導(dǎo)電與超柔性的電子產(chǎn)品；用于納濾膜，可獲得高通量、高截留率產(chǎn)品；用于氣凝膠，可獲得超輕、高孔隙率、彈性產(chǎn)品等等。 該產(chǎn)品已支持全球數(shù)百家科研院所進(jìn)行深度研究，發(fā)表高質(zhì)量論文數(shù)百篇。 【性能優(yōu)勢(shì)】 全單層結(jié)構(gòu)。單層率＞99%。 大尺寸。橫向尺寸＞40微米，可根據(jù)需要調(diào)控。 連續(xù)可紡性。漿料整體質(zhì)量達(dá)到紡絲級(jí)別，無需任何添加劑便可直接進(jìn)行濕法紡絲，制備石墨烯基碳纖維。 明亮液晶態(tài)。在1mg/g左右的較低濃度下可形成液晶，在偏光顯微鏡下觀察到亮麗多彩的液晶織構(gòu)。 分散力上佳。在復(fù)合材料中分散性好，可原位聚合制備多功能復(fù)合材料，團(tuán)聚少，性價(jià)比高。 超純度。金屬離子含量極低，可達(dá)電子級(jí)。 粉末再分散性優(yōu)異。產(chǎn)品有粉末和漿料兩種形態(tài)，粉末能在水和極性有機(jī)溶劑中再分散成單層結(jié)構(gòu)。 高溶解度。在水和極性有機(jī)溶劑中溶解度＞10mg/g，可以直接紡絲成纖維、刮涂成膜或冷凍干燥成氣凝膠。

石墨烯橡膠復(fù)合材料的制備是一個(gè)挑戰(zhàn)性的國際難題，采用常規(guī)方法難以制備。四川大學(xué)在國際上首次提出膠乳混合和原位還原的方法制備石墨烯橡膠納米復(fù)合材料。解決了石墨烯的剝離和均勻分散難題，材料的機(jī)械強(qiáng)度、導(dǎo)電、阻隔等綜合性能大幅度提高。提出了材料增強(qiáng)、阻隔、耐疲勞機(jī)理。研究工作被國際權(quán)威專家評(píng)價(jià)“他們的發(fā)現(xiàn)闡明了石墨烯用于天然橡膠增強(qiáng)的巨大潛力”。

本項(xiàng)目提出以中國富產(chǎn)的煤炭為前驅(qū)體，采用催化石墨化耦合高溫提純技術(shù)，利用催化劑的溶解再析出機(jī)理和碳化物轉(zhuǎn)化機(jī)理，調(diào)變煤基本有機(jī)結(jié)構(gòu)單元的尺寸，并輔以化學(xué)氧化及低溫等離子等技術(shù)手段，將煤炭基本單元的無序結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為結(jié)構(gòu)和性能可以在一定程度上調(diào)控的煤基石墨烯。項(xiàng)目的實(shí)施將全面詮釋煤粉粒度、有機(jī)顯微組分、無機(jī)顯微組分、揮發(fā)份、固定碳等參數(shù)對(duì)煤基石墨烯之形成和組裝的基本影響規(guī)律，研究建立構(gòu)筑煤基石墨烯的新方法及其調(diào)控策略，可以開發(fā)煤炭加工利用的新方向，擴(kuò)大和豐富粉煤利用技術(shù)的內(nèi)涵。 本項(xiàng)目的創(chuàng)新點(diǎn)在于用結(jié)構(gòu)雜亂無章的煤炭構(gòu)筑結(jié)構(gòu)規(guī)整有序、具有豐富而新奇物理特性和許多優(yōu)異化學(xué)性質(zhì)的石墨烯。

春寒料峭，新冠肺炎疫情持續(xù)蔓延，形勢(shì)嚴(yán)峻，加上持續(xù)的陰雨天氣，近日武漢的氣溫?cái)嘌率较禄榱吮苊饨徊娓腥荆ＷC通風(fēng)條件，武漢一線醫(yī)護(hù)人員無法在工作、休息區(qū)域開啟空調(diào)加溫。他們身著憋悶的防護(hù)服，衣服汗潮極易受涼，這著實(shí)是抗疫醫(yī)療人員面臨的一個(gè)難題。尤其在醫(yī)療資源短缺的情況下，節(jié)約使用防護(hù)服的他們更值得稱贊。看到這一情況，嘉庚創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)室團(tuán)隊(duì)—廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院鄭南峰教授、薩本棟微米納米科學(xué)技術(shù)研究院吳炳輝副教授，隨即想到課題組前期的一項(xiàng)研究成果——柔性石墨烯加熱膜產(chǎn)品，可以在低溫陰天給醫(yī)護(hù)人員帶來健康保障，更無憂地抗擊疫情。 科技人員工作現(xiàn)場(chǎng) 團(tuán)隊(duì)研發(fā)的石墨烯遠(yuǎn)紅外加熱產(chǎn)品，采用石墨烯導(dǎo)電膜通電后可高效發(fā)射出與人體輻射相近的遠(yuǎn)紅外，能夠提升人的基礎(chǔ)體溫。溫暖守護(hù)的背后是科研工作者的馬不停蹄奮戰(zhàn)，緊急啟動(dòng)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝方案調(diào)整，與下游制作商合作，采取邊生產(chǎn)邊發(fā)貨方式，力爭(zhēng)在疫情期間持續(xù)向湖北武漢抗疫前線輸送石墨烯熱敷腰帶等產(chǎn)品。 產(chǎn)品內(nèi)部件制作現(xiàn)場(chǎng) 受限于學(xué)生延遲開學(xué)而導(dǎo)致研發(fā)人手不足的現(xiàn)狀，由鄭南峰教授、吳炳輝副教授及石墨烯工程與產(chǎn)業(yè)研究院6位工程師，親自下到生產(chǎn)一線，聯(lián)合廈門晞和科技有限公司徹夜加班趕制了一批電熱護(hù)腰帶、地板加熱片、加熱床墊等石墨烯遠(yuǎn)紅外加熱產(chǎn)品，于2月20日一早將第一批產(chǎn)品通過中山醫(yī)院搭乘專機(jī)馳援湖北一線，為醫(yī)護(hù)人員開展救治和患者康護(hù)貢獻(xiàn)廈大力量。 團(tuán)隊(duì)成員向醫(yī)院醫(yī)護(hù)人員講解使用方法 廈大附屬中山醫(yī)院援助武漢抗擊新冠肺炎的二隊(duì)醫(yī)院人員表示，這段時(shí)間的武漢較為陰冷，廈大的石墨烯加熱腰帶及地暖等產(chǎn)品他們已經(jīng)開始使用，操作方便并且加熱保暖效果非常好，他們衷心感謝廈大和嘉庚實(shí)驗(yàn)室科研團(tuán)隊(duì)的支持和幫助。 鋪在武漢醫(yī)護(hù)人員房間的地暖產(chǎn)品 患難見真情，天寒暖人心。我校科研工作者在奮斗一線的同時(shí)，與我校石墨烯工程與產(chǎn)業(yè)研究院密切合作的福建經(jīng)緯集團(tuán)有限公司也提供了口罩物資援助，在這個(gè)抗疫的冬天，所有人的行動(dòng)都暖在心，武漢加油！

石墨烯作為化工新材料是目前的研究熱點(diǎn)，其規(guī)模化制備是難點(diǎn)。超重力旋轉(zhuǎn)床作為一種新型反應(yīng)器，在化工過程強(qiáng)化等領(lǐng)域具有總要的應(yīng)用，且無明顯放大效應(yīng)。以超重力旋轉(zhuǎn)床作為石墨（氧化石墨）剝離和還原的反應(yīng)器制備石墨烯，具有效率高、產(chǎn)品質(zhì)量及應(yīng)用性能好等特點(diǎn)。目前已達(dá)到中試水平。 本技術(shù)屬于石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到用超重力法以石墨為原料制 備高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前發(fā)現(xiàn)的唯一存在的二維自由態(tài)原子晶體，是構(gòu)成石墨、碳納 米管、富勒烯等碳材料的基本結(jié)構(gòu)單元，具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、高強(qiáng)度、 高透明度和超大的比表面積及良好的生物相容性，在復(fù)合材料、電子器件、電 能儲(chǔ)存裝置、生物傳感器、催化劑載體等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用效果及前景，是 目前最熱研究領(lǐng)域之一，也有大量的潛在需求。實(shí)現(xiàn)其高性能低成本規(guī)模化制 備是其應(yīng)用的前提和保障，因此更是人們關(guān)注和研究的焦點(diǎn)。 現(xiàn)有的石墨烯制備方法很多，如：機(jī)械剝離、化學(xué)氣相沉積、液相剝離法、 化學(xué)氧化-剝離-還原、碳納米管切割以及完全有機(jī)合成等。在這些方法中，機(jī) 械剝離法雖然能得到高性能的石墨烯，但產(chǎn)量很小，主要用于科學(xué)研究；化學(xué) 氣相沉積法雖然可合成量較大的產(chǎn)品，但設(shè)備復(fù)雜且成本較高，限制了其應(yīng)用； 完全有機(jī)合成法得不到大面積的石墨烯片。低成本剝離法和化學(xué)氧化-剝離-還 原法通常以廉價(jià)的石墨為原料，在低溫常壓下進(jìn)行制備，其成本較低且易放大規(guī)模，是石墨烯規(guī)模合成的重點(diǎn)研究方向。 目前用于剝離的裝置主要有超聲波清洗器、微波爐、球磨機(jī)、超臨界裝置 等。在這些裝置中，超聲波清洗器雖然使用的最多，但其剝離時(shí)間長、產(chǎn)率低、 對(duì)石墨烯片的晶體完整性和結(jié)構(gòu)破壞大，影響其導(dǎo)電性和其他應(yīng)用性能；微波爐剝離利用微 波爐加熱集中、功率大的特點(diǎn)，加熱使石墨或預(yù)氧化石墨迅速膨脹，達(dá)到剝離 的效果，該方法過程較為劇烈，產(chǎn)物損失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷較多；球磨機(jī)制備出來的石墨烯片小；超臨界裝置制備成本高、需要反復(fù)多次剝離才能達(dá)到較好的效果， 不適于規(guī)模化連續(xù)生產(chǎn))。所以如何找到一種可以大規(guī)模剝離且對(duì)石墨烯性能影響小的剝離方 法和裝置是本領(lǐng)域需要解決的一個(gè)問題。 超重力技術(shù)是利用比地球重力加速度大得多的超重力環(huán)境對(duì)傳質(zhì)、傳熱過 程和微觀混合過程進(jìn)行強(qiáng)化的新技術(shù)，在地球上通過旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生模擬的超重力環(huán) 境而獲得。它能夠大幅度提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性，顯著地縮小反應(yīng)器的體 積，簡化工藝、流程，實(shí)現(xiàn)過程的高效節(jié)能，減少污染排放。在超重力旋轉(zhuǎn)床 內(nèi)氣體呈連續(xù)相均勻分布，液體被分散成大量的液滴、液絲和液膜，具有極大 的比表面積。研究表明：在超重力環(huán)境下相間傳質(zhì)速率比傳統(tǒng)塔器提高1～3 個(gè)數(shù)量級(jí)，微觀混合和傳質(zhì)過程得到極大強(qiáng)化。超重力過程強(qiáng)化技術(shù)已被大量 用作需要對(duì)相間傳遞過程進(jìn)行強(qiáng)化的多相過程，和需要對(duì)相內(nèi)或擬均相內(nèi)微觀 混合強(qiáng)化的混合與反應(yīng)過程，并達(dá)到了工業(yè)化水平或中試水平。目前還沒有出 現(xiàn)過將超重力技術(shù)應(yīng)用在石墨領(lǐng)域的例子。 本項(xiàng)目要解決的技術(shù)問題是提供一種超重力法制備石墨烯的方法；通過對(duì) 石墨進(jìn)行預(yù)處理，使石墨的層間距增大，之后在超重力旋轉(zhuǎn)床中剝離預(yù)處理石 墨，得到石墨烯；該制備方法簡單易行，低成本、高產(chǎn)量，適合大規(guī)模生產(chǎn)， 具有廣泛的應(yīng)用前景，該方法制備的石墨烯具有很高的導(dǎo)電率和極少的缺陷。 本發(fā)明提供一種超重力法制備石墨烯的方法，包括以下步驟： 1）以石墨為原料，對(duì)石墨進(jìn)行預(yù)處理，使石墨的層間距增大，得到預(yù)處 理石墨； 2）在超重力旋轉(zhuǎn)床中剝離預(yù)處理石墨，得到石墨烯。

石墨烯因 其 優(yōu)異 的性質(zhì)而 被 譽(yù)為 “ 材料之王 ” ， 在諸多 領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景， 但 距離 真正實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化 還存在諸多 問題和挑戰(zhàn) 。制備決定 未來， 高品質(zhì) 石墨烯薄膜的 可控 制備 一直是學(xué)術(shù)界和業(yè)界關(guān)注的 重點(diǎn) 。 化學(xué) 氣相沉積法（ CVD ） 以 其優(yōu)良 的 可控性和可放大性被 公認(rèn) 為最具前景的石墨烯 薄膜 制備方法， 經(jīng)過 近十年的發(fā)展， 雖然 在單晶尺寸上 取得 了諸多突破性進(jìn)展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 這一問題已經(jīng)困擾石墨烯領(lǐng)域很久 。 該研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染問題，提出氣相反應(yīng)調(diào)控的方法，分別使用泡沫銅輔助催化和含銅碳源實(shí)現(xiàn)了超潔凈石墨烯的制備（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 對(duì)于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他們 巧妙地 使用 二氧化碳 對(duì)其進(jìn)行刻蝕 ，而不引入額外缺陷，從而成功 制備出大面積的超潔凈石墨烯薄膜，該 方法與普通CVD工藝完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同時(shí) ，他們探究 了本征污染物與石墨烯之間的相互作用，發(fā)展了基于活性炭的界面力調(diào)控方法，成功實(shí)現(xiàn)了石墨烯的表面清潔（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。