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半焦是利用低變質(zhì)非煉焦煤低溫干餾所制得的固體產(chǎn)物，以其固定碳含量高（ >82% ）、電阻率高、化學(xué)活性高、灰分低（ <6% ）、低鋁、低硫（ <0.3% ）、低磷等特性，已逐步取代冶金焦而廣泛應(yīng)用于電石、鐵合金、碳化硅等產(chǎn)品的生產(chǎn)。在半焦生產(chǎn)過(guò)程中，約有 10% 的半焦焦粉因粒度小，不符合生產(chǎn)工藝要求而未能加以利用。本項(xiàng)目 通過(guò)在半焦焦末中添加金屬、金屬化合物或非金屬及其化合物并進(jìn)行中低溫?zé)崽幚恚诒韧ǔＪ匾臏囟雀蜁r(shí)進(jìn)行石墨化，并且因?yàn)榻饘倩蚍墙饘倭Ｗ优c碳原子的結(jié)合可同時(shí)實(shí)現(xiàn)功能化石墨粉的制備。可作為功能材料、添加劑、電極材料、貯氫材料等，廣泛應(yīng)用于國(guó)防和民用領(lǐng)域，成為現(xiàn)代工業(yè)及高、新、尖技術(shù)發(fā)展必不可少的非金屬材料。

石墨電極在是冶金化工領(lǐng)域的大宗消耗材料，尤其是在鋼鐵冶金、鋁電解、鎂電解、多晶 硅、稀土冶金等高能耗產(chǎn)業(yè)，電極石墨的電阻率是影響產(chǎn)品能耗的關(guān)鍵因素之一，僅以鎂電解 為例，以目前最大的430kA金屬鎂電解槽來(lái)計(jì)算，陽(yáng)極石墨電阻率每降低1Ωμ. m，將使每噸鎂 直流能耗下降375kWh，其節(jié)能效果十分明顯。目前我國(guó)電極石墨的電阻率一般在8-12Ωμ. m， 國(guó)外最先進(jìn)指標(biāo)為5Ωμ. m，我國(guó)的產(chǎn)品與國(guó)外相比差距較大，是造成冶金行業(yè)高能耗的原因之 一。本課題組開(kāi)發(fā)了新型電極石墨制造工藝與配方，產(chǎn)品電阻率已經(jīng)達(dá)到5.02Ωμ. m,與國(guó)際最 好水平相當(dāng)，對(duì)促進(jìn)節(jié)能降耗具有重要價(jià)值。 該技術(shù)主要是優(yōu)化了新型石墨配方與制備工藝，大大降低石墨電阻率，同時(shí)提高了石墨電 極強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)表面處理的石墨電極，抗氧化強(qiáng)度提高了188倍，大大延長(zhǎng)石墨電極高溫腐蝕條 件下的使用壽命。

一、 項(xiàng)目簡(jiǎn)介石墨是典型的層狀結(jié)構(gòu)材料，具有良好的導(dǎo)電性，潤(rùn)滑性，化學(xué)穩(wěn)定性。被廣泛用于冶金、電氣、機(jī)械等工業(yè)領(lǐng)域。直接使用卻具有密度大，分散度差等缺點(diǎn)。 石墨烯是碳原子緊密堆積成的單層蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的一種碳質(zhì)新材料，是一種二維晶體，是構(gòu)建其他維數(shù)碳質(zhì)材料（如零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨）的基本單元。其性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于石墨材料。石墨烯的理論研究已有 60 多年的歷史，但一直以來(lái)，人們普遍認(rèn)為這種嚴(yán)格的二維晶體結(jié)構(gòu)由于熱力學(xué)不穩(wěn)定性而難以獨(dú)立穩(wěn)定存在。直到 2004 年，英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的研究組利用膠帶剝離高定向石墨的方法獲得了獨(dú)立存在的二維石墨烯晶體，為二維體系的實(shí)驗(yàn)研究提供了廣闊的空間。目前石墨烯的制備方法有微機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法（CVD）、外延生長(zhǎng)法、電化學(xué)法、氧化石墨還原法等，其中機(jī)械剝離法得到的石墨烯片量少，隨機(jī)性大；CVD方法和外延生長(zhǎng)法大多以SiC作為基底，成本高，可控性差；電化學(xué)方法的得到的石墨烯量較少，不易控制。氧化石墨還原法是通過(guò)在石墨表面引入含氧官能團(tuán)，增大層間距，從而減小層之間的范德華力，然后通過(guò)超聲等方法改變其雜化狀態(tài)，再通過(guò)還原得到石墨烯。氧化石墨還原法以其低成本的優(yōu)點(diǎn)成為目前使用最廣泛的方法之一，本發(fā)明涉及一種采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯的方法，屬于功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。二、 項(xiàng)目技術(shù)成熟程度目前氧化石墨烯的制備方法主要是Hummers方法。該方法在敞開(kāi)體系中，需要在制備氧化石墨烯的過(guò)程中采用先降溫，再分兩步升溫的三步法, 以及冷凝回流等輔助設(shè)備，過(guò)程中需要精確控制反應(yīng)溫度且溫度高達(dá)98 °C，制備出來(lái)的氧化石墨烯還需要長(zhǎng)時(shí)間超聲，步驟繁瑣，產(chǎn)物的濃度較低，不適合大量生產(chǎn)。本項(xiàng)目采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯，減少了氧化劑的用量和生產(chǎn)時(shí)間。氧化石墨可以通過(guò)處理得到具有不同分散特性的母液。也可以直接進(jìn)行還原,得到石墨烯。而且樣品在不干燥的條件下極易溶于水等溶劑，產(chǎn)量較大，大大減少了超聲的時(shí)間。三、 技術(shù)指標(biāo)（包括鑒定、知識(shí)產(chǎn)權(quán)專(zhuān)利、獲獎(jiǎng)等情況）該項(xiàng)目已經(jīng)申請(qǐng)中國(guó)專(zhuān)利并于2013年獲得授權(quán) （ZL201110414315.7），與該項(xiàng)目相關(guān)的工作也在國(guó)際期刊上進(jìn)行了發(fā)表，但是仍有很多問(wèn)題一直困擾商業(yè)化進(jìn)程。我們實(shí)驗(yàn)室也一直在圍繞各種問(wèn)題開(kāi)展工作。四、 市場(chǎng)前景（應(yīng)用領(lǐng)域、市場(chǎng)分析等）石墨烯的水熱前驅(qū)體為氧化石墨，具有完全拉伸的層間距和外層表面富氧官能團(tuán)，因此可以根據(jù)需求進(jìn)行各種定向修飾，從而實(shí)現(xiàn)其親水、親油、高分散度、高電導(dǎo)率等特性，作為添加劑可以有效改善化工、冶金、電氣工業(yè)材料的性能，從而實(shí)現(xiàn)高回報(bào)率。五、 規(guī)模與投資需求（資金需求、場(chǎng)地規(guī)模、人員等需求）以石墨為原料，首先需要制備石墨烯的前驅(qū)體氧化石墨，再經(jīng)后處理過(guò)程獲得各種性能石墨烯材料。由于后處理過(guò)程相對(duì)繁瑣， 耗時(shí)耗力，其資金投入完全取決于后處理工藝的優(yōu)化情況。前期投入100萬(wàn)元，其中包括設(shè)備費(fèi)40萬(wàn)， 原料費(fèi)10萬(wàn)， 占地100平米，人員5-10人，完全可以達(dá)到每天生產(chǎn)1公斤石墨烯產(chǎn)品。六、 生產(chǎn)設(shè)備玻璃器皿，反應(yīng)釜， 超純水裝置，烘箱，超聲波設(shè)備，電動(dòng)攪拌器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，離心機(jī)等基本設(shè)施。七、 效益分析功能化石墨烯是高附加值產(chǎn)品，目前市場(chǎng)上以克為單價(jià)銷(xiāo)售，價(jià)格在500元左右。以每日1公斤生產(chǎn)量計(jì)算，每天銷(xiāo)售額會(huì)達(dá)到50萬(wàn)元。八、 合作方式多種方式可以選擇，主要是河北工業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)產(chǎn)品研發(fā)升級(jí)，企業(yè)一方負(fù)責(zé)生產(chǎn)與銷(xiāo)售。九、 項(xiàng)目具體聯(lián)系人及聯(lián)系方式（包括電子郵箱）項(xiàng)目聯(lián)系人： 任鐵真電話(huà)： 022 60204909郵箱： rtz@hebut.edu.cn

以石墨烯為模板的少層石墨雙炔薄膜的液相范德華外延生長(zhǎng)法。以原子級(jí)平整的二維石墨烯為基底，采用極低的單體濃度（0.04 mM），在室溫下進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，通過(guò)溶液相范德華外延的方法，成功制備得到了大面積均勻連續(xù)的高質(zhì)量、少層石墨雙炔薄膜，高分辨透射電鏡和光譜表征證實(shí)了其高質(zhì)量單晶結(jié)構(gòu)。該石墨雙炔薄膜為ABC堆垛的三層結(jié)構(gòu)，電子衍射顯示石墨雙炔/石墨烯薄膜具有兩套單晶衍射點(diǎn)，分別對(duì)應(yīng)于石墨雙炔和石墨烯的單晶衍射圖案，結(jié)果表明生長(zhǎng)在石墨烯上的石墨雙炔與下層石墨烯的晶格取向夾角為14°。

南方科技大學(xué)材料科學(xué)與工程系講席教授王湘麟課題組在基于納米石墨烯的高性能單原子電催化劑、C60衍生物高效儲(chǔ)鋰、CSPbBr3量子點(diǎn)鐵電性質(zhì)研究等取得重要進(jìn)展。相關(guān)論文發(fā)表于Nano Energy(IF：15.548)；ACS nano (IF：13.903)；《美國(guó)化學(xué)會(huì)志》（Journal of the American Chemical Society，IF：14.695)。發(fā)展高效穩(wěn)定的非鉑基電催化劑對(duì)質(zhì)子交換膜電池等清潔能源轉(zhuǎn)換裝置的大規(guī)模應(yīng)用具有關(guān)鍵作用。王湘麟團(tuán)隊(duì)基于結(jié)構(gòu)明確的納米石墨烯，合成了單原子鐵-氮-碳氧還原催化劑，其催化活性接近商業(yè)Pt/C，并具有高循環(huán)穩(wěn)定性。我校物理系副教授徐虎和物理系博士后黃祥構(gòu)建了理論計(jì)算模型并模擬電催化反應(yīng)過(guò)程。在鋰電池電極材料方面，王湘麟團(tuán)隊(duì)與臺(tái)灣大學(xué)高分子科學(xué)與工程研究所教授王立義(Wang Leeyih)團(tuán)隊(duì)合作，基于C60衍生物開(kāi)發(fā)高性能的儲(chǔ)鋰材料，研究論文發(fā)表于A(yíng)CS Nano。王湘麟團(tuán)隊(duì)與吉林大學(xué)化學(xué)學(xué)院袁宏明教授合作，首次發(fā)現(xiàn)全無(wú)機(jī)鹵化物鈣鈦礦CsPbBr3量子點(diǎn)具有出色的鐵電性，研究論文發(fā)表于《美國(guó)化學(xué)會(huì)志》。

甲醇制烯烴(MTO)是最有希望替代傳統(tǒng)石油裂解制取烯烴路線(xiàn)的新興工藝,而MTOI藝的研究重點(diǎn)在于催化劑的開(kāi)發(fā)。本技術(shù)以甲醇制烯烴反應(yīng)為對(duì)象,開(kāi)展了SAPO-34分子篩催化劑的制備與性能評(píng)價(jià),并基于篩選確定的最優(yōu)催化劑,完成了甲醇制烯烴本征動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)研究,建立了與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)良好相容的本征動(dòng)力學(xué)模型。采用水熱法合成SAPO-34分子篩,晶化溫度為200℃,晶化時(shí)間為48h,動(dòng)態(tài)晶化。在一定的原料配方下,通過(guò)性能評(píng)價(jià)和XRD、SEM和TPD等表征相結(jié)合的方式,考察了雙模板劑配比、硅鋁比、磷鋁比對(duì)SAPO-34分子篩性能的影響。結(jié)果表明,在實(shí)驗(yàn)考察的雙模板劑配比范圍內(nèi)均能合成出SAPO-34分子篩,合成的分子篩具有相對(duì)最好的MTO催化性能,總低碳烯烴(乙烯+丙烯)收率達(dá)到87.7%。在雙模板劑下過(guò)低的硅鋁比會(huì)影響SAPO-34分子篩的晶相結(jié)構(gòu),導(dǎo)致SAPO-5混晶的生成,相對(duì)適宜的硅鋁比為0.4。磷鋁比影響分子篩合成的初始凝膠PH值,過(guò)高或過(guò)低均不利于SAPO-34分子篩MTO性能的提高,相對(duì)適宜磷鋁比為1.0。以原位合成法考察了La、Ce和Y三種稀土金屬離子對(duì)SAPO-34的改性作用。

硫磺分解磷石膏制酸的新思路，突破了硫磺低溫分解磷石膏制酸的關(guān)鍵技術(shù)，2014年建成萬(wàn)噸級(jí)工業(yè)示范工程裝置，實(shí)現(xiàn)磷石膏資源中的硫和鈣循環(huán)利用，降低磷石膏制硫酸的生產(chǎn)成本，打破制約磷化工發(fā)展的瓶頸，推動(dòng)磷化工行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。