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三烷氧基硅烷合成新工藝項目簡介
三烷氧基硅烷是重要的精細化工產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)式為(RO)3SiH。因其具有可水解的Si-OCH3鍵，又有活潑的Si-H鍵。硅氫鍵能與一系列的烯類單體發(fā)生硅氫加成，得到各種硅烷偶聯(lián)劑，有機硅封端固化的醚以及聚丙烯酸酯密封膠和粘合劑等產(chǎn)品，具有重要的應(yīng)用價值。目前使用最多的為三甲氧基硅烷，三乙氧基硅烷，是近年來很受重視的有機硅中間體。 其傳統(tǒng)的制備方法為：以三氯氫硅、相應(yīng)的醇為原料進行醇解反應(yīng)，再進行特種精餾方法得到。反應(yīng)式：CH3SiH + 3ROH (RO)3SiH + 3HCl↑ 由于該法中原料三氯氫硅沸點低，易水解，故貯運極不方便，且制備過程中產(chǎn)生大量的氯化氫氣體，環(huán)境污染嚴重，危險性大，設(shè)備腐蝕嚴重，工藝復雜，成本高，難以達到模生產(chǎn)，嚴重制約著國內(nèi)有機硅工業(yè)的發(fā)展。為此，我們經(jīng)過多年的研究，采用以硅粉及相應(yīng)的醇為原料直接合成三烷氧基硅烷，避免了醇解法的缺點，該工藝具有流程短、選擇性好、收率高、無環(huán)境污染、產(chǎn)品質(zhì)量大大提高等特點。新工藝經(jīng)小試、中試各項技術(shù)經(jīng)濟指標處于國內(nèi)外領(lǐng)先水平。反應(yīng)式：Si + ROH→(RO)3SiH + H2↑
武漢工程大學
2021-04-11
高值化手性氨基酸生物合成技術(shù)
進入21世紀以來，手性氨基酸作為最重要的原料和中間體，市場規(guī)模也越來越大。本項目目前研發(fā)的手性氨基酸包含L-2-氨基丁酸、D-蘇氨酸、L-天冬酰胺、L-叔亮氨酸、L-色氨酸等。
創(chuàng)新點：
1）本項目采用一鍋化反應(yīng)，以廉價的L-蘇氨酸為原料，經(jīng)過工程菌催化合成2-氨基丁酸，反應(yīng)時間10-12 h，原料的轉(zhuǎn)化率達到99%以上，2-氨基丁酸的產(chǎn)量達到100 g/L以上。
2）以消旋化蘇氨酸為原料，進行酶法拆分制備D-蘇氨酸。底物添加量達到2.5 M,反應(yīng)10 h內(nèi)達到完全拆分，D-蘇氨酸ee值為99%。
3）以天冬氨酸為原料，采用工程菌催化反應(yīng)10-12 h，L-天冬氨酸轉(zhuǎn)化率達到了94.4 %，L-天冬酰胺產(chǎn)量可達120 g/L，生產(chǎn)強度達到12.4 g/(L•h)。
4）基于構(gòu)建的基因工程菌，采用偶聯(lián)輔酶再生技術(shù)，轉(zhuǎn)化廉價底物合成L-叔亮氨酸，反應(yīng)24 h，底物轉(zhuǎn)化率達95%，產(chǎn)量達到100 g/L以上水平。
5）其它手性氨基酸（L-色氨酸、D-氨基酸）發(fā)酵和生物合成正在陸續(xù)開展中。
6）多種高效酶制劑的工程菌株構(gòu)建、發(fā)酵產(chǎn)酶以及多種中間體的制備。如蘇氨酸脫氨酶、亮氨酸脫氫酶、甲酸脫氫酶、ω-轉(zhuǎn)氨酶等，以及利用這些酶制備的多種醫(yī)藥中間體。
江南大學
2021-05-11
水相中安息香酮的合成方法
水相中安息香酮的合成方法,涉及一種化合物的合成方法,本發(fā)明步驟是先將卡賓催化劑N-烷基苯并咪唑溴鹽和水加入反應(yīng)容器中常溫攪拌,再加入苯甲醛,加熱攪拌,最后在空氣中加熱至回流得安息香酮.本發(fā)明以卡賓催化劑N-烷基苯并咪唑溴鹽為原料,無毒,對環(huán)境無害,是一種環(huán)境友好的催化劑.本發(fā)明方法中采取的溶劑是水,水是一種來源廣泛,成本較低且對環(huán)境無害的溶劑,同時安息香酮的產(chǎn)率較高.可不需要加入任何氧化劑,只要將反應(yīng)體系暴露在空氣中攪拌,空氣中的氧氣即可起到氧化劑的作用.該反應(yīng)通過空氣氧化苯偶姻得到安息香酮,空氣來源廣泛,幾乎沒有成本,這大大降低合成成本.
揚州大學
2021-05-07
苯酚一步羥基化合成苯二酚
成果描述：對苯二酚和鄰苯二酚是重要的化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥、染料、橡膠和有機合成等領(lǐng)域都有廣泛的用途。近年來，隨著經(jīng)濟的發(fā)展和人民物質(zhì)生活水平的提高，苯二酚的應(yīng)用領(lǐng)域得到擴展，市場需求巨大。合成苯二酚的方法由于操作過程復雜、生產(chǎn)過程能耗大和環(huán)境污染嚴重等原因基本瀕臨淘汰。苯酚直接羥基化法由于反應(yīng)副產(chǎn)物主要是水、原子利用率高符合綠色化學的觀點。在溫和條件下由苯酚羥基化一步合成苯二酚對于實現(xiàn)化工產(chǎn)品的清潔化和節(jié)能化生產(chǎn)意義重大。已經(jīng)工業(yè)化的Brichem法所用的TS-1催化劑制備過程復雜，使得催化劑成本很高，因此仍需尋找能夠替代TS-1的催化劑。 本成果提供價廉易得、制備成本低、性能穩(wěn)定的苯酚羥基化催化劑。碳分子篩進行改性處理后對苯酚一步氧化制取二酚具有很好的反應(yīng)活性，重復使用6次活性基本不下降，具有很好的穩(wěn)定活性。其中經(jīng)氫氟酸和鹽酸混合液處理碳分子篩后再用過氧化氫浸泡處理得到的催化劑，具有最好的反應(yīng)活性，苯酚的轉(zhuǎn)化率為29.6%，二酚的收率為23%，過氧化氫的利用率達到80%。 鹽酸處理后的活性炭浸漬硝酸鐵，烘干后在400℃焙燒后，用于苯酚的羥基化，在溫和條件下（30℃，接近常溫）反應(yīng)2小時，可獲得36%的二酚收率，二酚選擇性85-90%，過氧化氫的利用率達到40%。市場前景分析：該項技術(shù)可應(yīng)用于化工生產(chǎn)企業(yè)，使用該項技術(shù)，可以避免副產(chǎn)物，二酚單程收率高，原料可回收進一步使用，生產(chǎn)過程更容易達到環(huán)評要求。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：催化劑活性評價： 30 °C、苯酚:H2O2為 1:1、載鐵催化劑用量0.1g、反應(yīng)時間1~2h，苯二酚收率 36 %。 30 °C、苯酚:H2O2為 3:1、碳分子篩用量0.1g、反應(yīng)時間1~2h，苯二酚收率23%. 催化劑穩(wěn)定性評價： 30 °C、苯:H2O2為 1:3、載鐵催化劑用量0.5g、反應(yīng)時間4~7 h，催化劑重復3次，活性保持基本不變。 國內(nèi)先進。
四川大學
2021-04-10
植物生產(chǎn)調(diào)節(jié)劑植物龍的合成工藝
植物龍亦稱植物生長調(diào)節(jié)物質(zhì)，指從外部施加給植物，只要很微量就能調(diào)節(jié)、改變植物生長發(fā)育的化學試劑。除了植物激素從外部施加給植物作為生長調(diào)節(jié)劑外，更多的植物生長調(diào)節(jié)劑，是植物體內(nèi)并不存在的人工合成有機物，主要有，一是植物激素類似物，例如與生長素有類似生理效能的吲哚丁酸、萘乙酸、2，4-D 等，與細胞分裂素有類似生理效能的激動素和6-芐基氨基嘌呤等。二是生長延緩劑，有延緩生長作用，降低莖的伸長而不完全停止莖端分生組織的細胞分裂和側(cè)芽的生長，其作用能被赤霉素恢復，例如矮壯索（CCC）、丁酰肼（B9）、調(diào)節(jié)安等。三是生長抑制劑，也有延緩生長的效果，但與生長延緩劑不同，它們主要干擾頂端的細胞分裂，使莖伸長停頓和頂端優(yōu)勢的破壞，其作用不能被赤霉素恢復，例如青鮮素（MH）等。另外，由于除草劑大都是人工合成的生長調(diào)節(jié)劑，因此，有人把除草劑也作為一大類生長調(diào)節(jié)劑。植物生長調(diào)節(jié)劑，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上，可分別用在促進或抑制植物的營養(yǎng)生長，促進或抑制種子、塊根、塊莖的發(fā)芽，防止或促進器官的脫落，促進生根、座果和果實發(fā)育，控制性別分化、誘導和調(diào)節(jié)開花，催熟或延遲成熟和衰老，以及殺死田間雜草等方面。植物龍是一種用于蔬菜的植物生長調(diào)節(jié)劑，可有效地使蔬菜增產(chǎn)。主要用于闊葉蔬菜（如白菜等）。采用簡單催化劑，使產(chǎn)品成本比市場上同類產(chǎn)品降低30%以上。應(yīng)用在蔬菜種植。植物龍是一種在日本得到廣泛推廣的植物生長調(diào)節(jié)劑。使用范圍廣，用量大。我國正大面積推廣。適合中小型企業(yè)投資，設(shè)備投資額10 萬以下。按每年12 噸的產(chǎn)量計算，每噸成本為8 萬/噸，售價15 萬/噸，利潤為80萬余元。 合作方式包括技術(shù)轉(zhuǎn)讓和實施交鑰匙工程。
北京化工大學
2021-02-01
方鈷礦系熱電材料的合成方法
本發(fā)明提供了一種原料便宜易得，設(shè)備簡單，合成溫度低，工藝簡單的方鈷礦系熱 電材料的合成方法。 本發(fā)明中采用鈷、銻、鐵、鎳、錫的可溶性鹽作為原料，在內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓 釜中于 140~200℃進行反應(yīng)，經(jīng)過濾洗滌后在真空干燥箱中進行處理，最終制得所需產(chǎn) 物。
同濟大學
2021-04-11
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生物法合成D-精氨酸聯(lián)產(chǎn)瓜氨酸
D-精氨酸(D-Arg)是重要的手性試劑和醫(yī)藥中間體。可抑制癌癥擴散，治療生長激素過多釋放造成的紊亂，具有抑制DNA合成、前列腺癌細胞增殖的功能。本方法以L-Arg為原料經(jīng)過化學消旋，獲得DL-Arg。而后利用基因工程技術(shù)構(gòu)建重組菌株，對DL-Arg進行酶法轉(zhuǎn)化，獲得高收率及高光學純的D-Arg。同時副產(chǎn)物L-瓜氨酸Cit是人體尿素循環(huán)的一個重要中間代謝物，用于男性性功能障礙、高血壓和冠心病等多種疾病的治療，有助于提高機體免疫能力，且在腦血流的調(diào)節(jié)中發(fā)揮重要作用。該方法利用了化學反應(yīng)的效率高、成本低的特點，又利用精氨酸脫亞胺酶對DL-Arg進行生物轉(zhuǎn)化，充分利用生物酶所具有的催化專一性的優(yōu)點，使D-Arg制備路線達到高效、立體專一的特點，該方法優(yōu)于國內(nèi)外相應(yīng)報道，具有工業(yè)化優(yōu)勢，可以提高資源的利用率、減少工業(yè)廢物的產(chǎn)生與排放。
南京工業(yè)大學
2021-04-13
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尿素－甲醇間接法合成碳酸二甲酯
項目簡介 碳酸二甲酯是用途廣泛的綠色化學品，目前國內(nèi)主要采用酯交換法生產(chǎn)，一方面原料（碳酸丙烯酯）來源受石化行業(yè)制約，另一方面在生產(chǎn)碳酸二甲酯的同時副產(chǎn)大量1,2-丙二醇。為同時解決上述兩個問題，本項目采用尿素與1,2-丙二醇反應(yīng)生產(chǎn)碳酸丙烯酯。結(jié)合碳酸丙烯酯與甲醇酯交換合成碳酸二甲酯反應(yīng)，總反應(yīng)過程為尿素與甲醇反應(yīng)合成碳酸二甲酯。因此，本項目為尿素－甲醇簡介合成碳酸二甲酯。二、市場前景DMC可用于制備聚氨酯、聚碳酸酯、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等；可代替硫酸二甲酯作羰基化劑、甲基化劑和甲脂化劑；還可作高新烷值汽油增進劑，是近年來石油化工熱門產(chǎn)品，并可衍生一系列新的化工產(chǎn)品，被譽為有機合成的新基塊。以甲醇氧化羰基化合成DMC，原料來源、市場需求和化工產(chǎn)品系列化方面皆具有明顯的優(yōu)勢；并且是21世紀極有吸引力的基本化工原料。特別是石油資源貧乏的地區(qū)，DMC對當?shù)鼗どa(chǎn)將起到重要作用。三、規(guī)模與投資年產(chǎn)500噸碳酸丙烯酯反應(yīng)裝置設(shè)備費60萬元。四、生產(chǎn)設(shè)備反應(yīng)釜、精餾塔等。五、合作方式尋找中試伙伴。項目負責人：趙新強聯(lián)系電話： 022-60202427
河北工業(yè)大學
2021-04-13
聚碳酸酯二元醇的合成
一. 項目簡介本項目利用二元醇（1,4-丁二醇，1,6-己二醇）在催化劑及特定條件下，與尿素反應(yīng)生產(chǎn)特定結(jié)構(gòu)的聚碳酸酯二元醇。脂肪族聚碳酸酯型聚氨酯具有更優(yōu)良的力學性能、耐水解性、耐熱性、耐氧化性、耐摩擦性及耐化學品性,尤其在耐水解及耐老化性方面具有更優(yōu)越的表現(xiàn)，是目前二元醇品種中綜合性能最優(yōu)秀的品種之一，適合于高耐久性要求的聚氨酯各個領(lǐng)域，具有廣闊的市場前景。本項目主要制備平均分子量為1000及2000的聚碳酸酯二元醇， 但也可以在適當調(diào)整工藝條件，利用統(tǒng)一設(shè)備合成不同分子量分布及不同結(jié)構(gòu)的聚碳酸酯二元醇。二. 市場前景聚氨酯用聚合物二元醇的世界市場總需要量在千萬噸，我國市場需求也有百萬噸。隨著聚碳酸酯二元醇合成工藝的優(yōu)化，市場需要量將不斷上升，將在聚合物二元醇市場上占有重要的份額。目前市場脂肪族聚碳酸酯二元醇的價格在4-5萬/噸。在當前對材料的性能要求越來越高的大環(huán)境下，研究開發(fā)該類材料的合成及應(yīng)用具有廣闊的市場前景及社會效益。三. 規(guī)模與投資建設(shè)年產(chǎn)2000噸的生產(chǎn)裝置，設(shè)備、材料、公用工程等大約投資200萬元。四. 生產(chǎn)設(shè)備帶有電加熱、攪拌及相關(guān)裝置反應(yīng)釜、計量設(shè)備、離心過濾設(shè)備、真空設(shè)備。五. 效益分析脂肪族聚碳酸酯二元醇是聚氨酯工業(yè)中的重要原料，用該二元醇生成的聚氨酯性能比聚酯二元醇、聚醚二元醇生成的產(chǎn)品在耐水解性、耐磨性、耐老化性能等方面具有很大的優(yōu)越性。聚氨酯是一類用途廣泛的高分子材料，用量很大，對二元醇的需求量也很大，目前該產(chǎn)品市場價格在4-5萬，利潤空間很大。按年產(chǎn)2000噸計算，年利稅在1000萬以上。六. 合作方式技術(shù)轉(zhuǎn)讓及合作生成, 合作開發(fā)或技術(shù)轉(zhuǎn)讓、聯(lián)營均可。項目負責人：王家喜聯(lián)系電話： 022-60200441，13389075337
河北工業(yè)大學
2021-04-13
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沒食子酸脂的微波合成方法
【發(fā) 明 人】李念光；唐于平；段金廒【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種沒食子酸酯的合成方法，具體涉及一種沒食子酸酯的微波合成方法。【摘要】本發(fā)明公開了一種沒食子酸酯的微波合成方法，該方法包括步驟為：(1)取沒食子酸和不同的醇或者酚，置于微波反應(yīng)器中，設(shè)定溫度為80至105℃，壓力150至200PSI，設(shè)定功率為150至250瓦，在酸的催化下密閉反應(yīng)5至30分鐘；(2)取步驟(1)反應(yīng)所得的產(chǎn)物，用堿液調(diào)pH值至中性，然后用有機溶劑萃取、濃縮、得濃縮物、重結(jié)晶，即得。本發(fā)明提供的沒食子酸酯的微波合成方法可減少反應(yīng)時間，提高合成效率，節(jié)省成本，且可操作性強、對環(huán)境具有一定的保護作用。
南京中醫(yī)藥大學
2021-04-13