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本發(fā)明涉及一種具有高d33的無鉛壓電陶瓷-聚合物壓電復(fù)合材料的制備方法。該方法按式(1-x)(LiaNabK1-a-b)(Nb1-cSbc)O3-xABO3-yM組分配料，采用傳統(tǒng)陶瓷制備方法制備鈮酸鈉鉀基無鉛壓電陶瓷粉料；再將陶瓷粉料與聚合物聚偏氟乙烯按比例混合球磨；烘干后超聲震蕩，將混合粉料經(jīng)冷壓成型后加溫處理，再在其表面濺射金電極，硅油浴中極化后測(cè)試其壓電復(fù)合材料樣品的壓電性能d33；最后將樣品置入去離子水或鹽溶液中浸泡，再測(cè)試其樣品的壓電性能d33。結(jié)果表明，經(jīng)浸泡處理的鈮酸鈉鉀基無鉛壓電陶瓷-聚合物壓電復(fù)合材料的d33比未經(jīng)浸泡過的有大幅度提高，提高比例甚至可達(dá)300％。

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本項(xiàng)目采用煤渣和廢瓷粒等工業(yè)廢渣為骨料，研制的環(huán)境友好型陶瓷透水磚是由底料和面料復(fù)合而成，并且以廢瓷粒為面料、煤渣作底料，面料與底料的厚度比為1/5~1/7，廢料綜合利用率達(dá)65~85%。該技術(shù)具有以下創(chuàng)新點(diǎn)：1）獨(dú)創(chuàng)了陶瓷透水磚成孔新技術(shù)，通過優(yōu)化骨料的顆粒級(jí)配形成透水磚所需的孔隙，突破了現(xiàn)有采用造孔劑的常規(guī)成孔技術(shù)；2）通過顆粒級(jí)配形成的大孔和煤渣顆粒本身可燃物燃燒形成的微孔組成復(fù)合的孔結(jié)構(gòu)提高磚體的透水性和保水性，有效解決了透水磚的強(qiáng)度和透水性相互制約的矛盾；3）采用廢瓷粒面層和煤渣底層的復(fù)合結(jié)構(gòu)，大大提高了磚體的耐磨性；4）開發(fā)了與透水磚骨料結(jié)合牢固的高溫粘結(jié)劑配方技術(shù)。本項(xiàng)目制備的陶瓷透水磚具有成本低、強(qiáng)度高、透水性好等顯著優(yōu)點(diǎn)。該項(xiàng)目成果取得國(guó)家發(fā)明專利授權(quán)。

本項(xiàng)目發(fā)明了一種采用熱壓濾法制備納米和納米復(fù)合陶瓷涂層的方法。將由溶膠、凝膠、粘結(jié)劑、陶瓷粉、陶瓷纖維、金屬粉、金屬纖維等組成的料漿涂覆在樣品表面；在料漿層表面包覆半透膜；埋入粗陶瓷粉中，對(duì)粗陶瓷粉施加一定的的壓力，在半透膜和粗陶瓷粉的過濾下壓縮料漿層并把料漿層中的溶劑擠出料漿層；在適當(dāng)?shù)臏囟缺兀沽蠞{層干燥；然后升溫至燒結(jié)溫度，保溫適當(dāng)時(shí)間，使壓縮的干燥料漿層發(fā)生熱解、氧化、燒結(jié)等過程，從而在復(fù)雜形狀的樣品表面形成結(jié)構(gòu)、成分和厚度可控，且結(jié)構(gòu)致密的納米陶瓷涂層，以及納米陶瓷與微米的陶瓷粉、陶瓷纖維等復(fù)合的各種陶瓷涂層。該項(xiàng)目獲得陶瓷纖維增強(qiáng)的ZrO2-Y2O3熱障涂層，厚度120mm涂層熱障溫度達(dá)250℃。可以獲得結(jié)構(gòu)、成分和厚度可控，且結(jié)構(gòu)致密的納米陶瓷涂層，以及納米陶瓷與微米的陶瓷粉、陶瓷纖維等復(fù)合的各種陶瓷涂層。

本項(xiàng)目是以無機(jī)溶膠為基料，添加適當(dāng)?shù)募{米無機(jī)物，經(jīng)低溫固化得到的具有阻燃、隔熱、耐磨性能的陶瓷涂層。在阻燃方面，可用于高層建筑、密封的空間以及地鐵、動(dòng)車內(nèi)飾鋼板和鋁合金板的防火隔熱。對(duì)于環(huán)境密閉，設(shè)備集中、人員密度大的場(chǎng)所，一旦發(fā)生火災(zāi)，救護(hù)很困難。一些重大火災(zāi)事故調(diào)查表明，在火災(zāi)喪生的人員中，大部分不是直接被燒死，而是被有機(jī)物燃燒放出的毒煙熏死或熏暈后燒死的。本項(xiàng)目研制的陶瓷涂層具有遇火不燃、無煙、不產(chǎn)生有毒氣體，過火時(shí)間可達(dá)到3h以上，使得鋼構(gòu)件或鋁合金不被軟化，以便給消防人員充足的救護(hù)時(shí)間。可根據(jù)需要制作成各種顏色,平時(shí)起裝飾作用,遇火時(shí)起阻燃作用。在耐熱方面，可用于金屬管路的耐高溫?zé)崃鞯臎_刷、鋼和鋁合金構(gòu)件的隔熱、熱流輸送管路的保溫隔熱等。

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途：立方氮化硼（CBN）的硬度很高，僅次于金 剛石，具有一系列優(yōu)越的物理、化學(xué)和機(jī)械性能，特別適合鐵族金屬材料的加工， 它和金剛石用于加工硬而脆的非金屬材料互為補(bǔ)充，是一類用途很廣的超硬材料， 其年增長(zhǎng)速度遠(yuǎn)高于金剛石。CBN 磨具磨削是磨加工領(lǐng)域中的高新技術(shù)。其中陶 瓷結(jié)合劑 CBN 磨具具有磨削能力強(qiáng)、耐用度高、形狀保持性好、使用壽命長(zhǎng)、 磨削力小、磨削溫度低、不燒傷工件、工件表面完整性好且壽命長(zhǎng)、磨具修整及 更換頻次少、輔助勞動(dòng)時(shí)間短、有利于實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)自動(dòng)化和提高生產(chǎn)效率、磨削廢 渣少對(duì)環(huán)境污染小等等一系列優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是一類高速、高效、高精度、低磨削 成本、低環(huán)境污染的高性能磨具，成為世界上競(jìng)相研究開發(fā)的熱點(diǎn)和當(dāng)代磨具產(chǎn) 品發(fā)展的一個(gè)重要方向，發(fā)展前景廣闊。世界工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家已將其應(yīng)用于汽車關(guān) 鍵零部件磨削等工業(yè)生產(chǎn)，顯著地提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量，取得了明顯的社 會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。目前，這種高效高精磨削技術(shù)在世界汽車制造領(lǐng)域正快速擴(kuò)展，在 機(jī)床、工具、模具、軸承等其它許多應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷擴(kuò)展。本課題組通過承擔(dān) 一系列省部市級(jí)科研項(xiàng)目和重大科技攻關(guān)項(xiàng)目，實(shí)現(xiàn)了技術(shù)成果集成，技術(shù)水平 和產(chǎn)品性能達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。 技術(shù)原理與工藝流程簡(jiǎn)介：陶瓷結(jié)合劑 CBN 磨具屬于具有磨削用途的多元 物相復(fù)合材料體系。本技術(shù)綜合運(yùn)用陶瓷。玻璃、復(fù)合材料、磨料磨具制備和磨 削加工等有關(guān)理論為指導(dǎo)，采用具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的陶瓷結(jié)合劑，通過磨具組成 與磨具結(jié)構(gòu)的科學(xué)設(shè)計(jì)，以及磨具制備工藝優(yōu)化控制，最終獲得具有最佳性能的 磨具產(chǎn)品。 主要工藝流程如下： 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)→組成設(shè)計(jì)→配料→混料→成型→燒成→加工→性能檢測(cè)→成品 技術(shù)水平及專利與獲獎(jiǎng)情況：技術(shù)水平處于國(guó)際先進(jìn)水平。 本項(xiàng)目包含的成果，已獲省級(jí)科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)一項(xiàng)，廳局級(jí)科技進(jìn)步二等獎(jiǎng) 兩項(xiàng)。 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測(cè)：陶瓷結(jié)合劑 CBN 磨具高效磨削工藝技術(shù)的應(yīng)用， 可直接提升機(jī)械加工業(yè)和機(jī)械裝備業(yè)的加工技術(shù)與工藝水平，提高產(chǎn)品質(zhì)量和加 工效率，增強(qiáng)企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)能力，增加經(jīng)濟(jì)效益。同時(shí)用 CBN 磨具替代普通磨具的 使用還可以減少生產(chǎn)中的磨削廢渣，減少磨削液的用量，減少環(huán)境污染。其在汽 121天津大學(xué)科技成果選編 車、摩托車、拖拉機(jī)、工具、模具、軸承、機(jī)床、液壓件、工程陶瓷、軍工、航 空、航天等領(lǐng)域的高精高效磨削加工方面具有廣泛的用途。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，國(guó)內(nèi) 有數(shù)億元的市場(chǎng)潛力，其利潤(rùn)率在 50%以上。 應(yīng)用領(lǐng)域：汽車、摩托車、拖拉機(jī)、工具、模具、軸承、機(jī)床、液壓件、工 程陶瓷、航空、航天等領(lǐng)域的高精高效磨削加工。 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 廠房面積：300m2。 設(shè)備投資：100 萬元。 合作方式及條件：雙方協(xié)商。

本工藝采用納濾膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)印染行業(yè)連續(xù)染色的工藝，包括：（1）將紡織品放置于染浴中，將60~100℃的染液排入納濾膜分離系統(tǒng)進(jìn)行濃縮過濾，脫除染液的色度和懸浮物；（2）含有無機(jī)鹽、堿或酸的納濾膜滲透液返回染浴進(jìn)行重復(fù)利用；（3）納濾膜的濃縮液直接進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，得到固體粉體，實(shí)現(xiàn)回收利用；蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽和蒸餾水進(jìn)入染浴回收利用。與常規(guī)浸染工藝相比，可實(shí)現(xiàn)染液的循環(huán)利用，減少化學(xué)品和水的消耗，實(shí)現(xiàn)紡織品的連續(xù)染色，也可有效利用廢染液的熱能，降低印染成本和廢水排放量。本成果已申請(qǐng)中國(guó)發(fā)明專利，

哈工大機(jī)電學(xué)院王黎欽教授團(tuán)隊(duì)承擔(dān)了長(zhǎng)征五號(hào)火箭芯級(jí)和上面級(jí)發(fā)動(dòng)機(jī)低溫重載渦輪泵用陶瓷軸承的預(yù)研和工程樣機(jī)技術(shù)攻關(guān)任務(wù)，這是國(guó)內(nèi)首次在液氫渦輪泵上采用高速重載低溫自潤(rùn)滑陶瓷軸承。該團(tuán)隊(duì)充分發(fā)揮前期在陶瓷軸承應(yīng)用基礎(chǔ)方面的研究積累，攻克了陶瓷軸承超低溫匹配性設(shè)計(jì)技術(shù)、陶瓷球低損傷高精度制造技術(shù)、自潤(rùn)滑保持架材料及其轉(zhuǎn)移膜固體潤(rùn)滑技術(shù)、軸承摩擦副匹配性表面強(qiáng)化技術(shù)等核心技術(shù)和工藝，突破了高速、重載、沖擊、超低溫、固體潤(rùn)滑軸承的核心技術(shù)，大幅度提高了火箭發(fā)動(dòng)機(jī)軸承的關(guān)鍵指標(biāo)，建立了相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范，為新一代大推力氫氧火箭發(fā)動(dòng)機(jī)提供了核心技術(shù)支撐，為長(zhǎng)征五號(hào)火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的預(yù)研、方案改進(jìn)、長(zhǎng)程試車和技術(shù)定型做出了重要貢獻(xiàn)，也為我國(guó)更大推力的火箭發(fā)動(dòng)機(jī)研制提供了先進(jìn)技術(shù)基礎(chǔ)。

1.工藝過程及設(shè)備 （1）制備原理：在基體材料表面浸涂液體，經(jīng)過低溫干燥，形成多功能陶瓷保護(hù)，保護(hù)薄膜與基體材料為分子間結(jié)合，構(gòu)成牢固結(jié)合的整體。 （2）工藝過程：對(duì)需要制膜的基體材料或部件進(jìn)行清洗—涂覆陶瓷膜涂覆液—低溫干燥。 （3）投資特點(diǎn)：生產(chǎn)模式?jīng)Q定設(shè)備投資，最小規(guī)模的非自動(dòng)化生產(chǎn)模式，設(shè)備投資10-15萬元（不包括廠房基礎(chǔ)建設(shè)），大規(guī)模的自動(dòng)化生產(chǎn)模式，設(shè)備投資約600萬元。 （4）設(shè)備：基體材料、零部件清洗設(shè)備；噴涂、浸涂或刷涂設(shè)備；干燥設(shè)備；中間運(yùn)輸傳送設(shè)備；車間要求無塵干燥。 2.膜的功能及特點(diǎn) （1）高硬度及良好的耐磨性：多功能陶瓷保護(hù)膜具有比鋼鐵等金屬材料更高的硬度，涂于非金屬材料、金屬材料及其零部件上能防止其表面被磨損。 （2）良好的耐腐蝕性：多功能陶瓷保護(hù)膜具有良好的耐鹽霧腐蝕、耐酸堿腐蝕、和耐氧化腐蝕的能力，可以避免鋼鐵表面的腐蝕和銹蝕，可以避免鋁、銅等有色金屬表面因腐蝕而失去原有光澤。 （3）任意可調(diào)的表面顏色：多功能陶瓷保護(hù)膜為無色透明膜，涂于金屬、非金屬表面能顯示其原有材料的品質(zhì)，也可以加入顏色，使基材顯示出比原表面更加亮麗的色彩。 （4）可用于任意的基材：多功能陶瓷保護(hù)膜與各種基材表面都具有良好的結(jié)合性能，可制備于各種金屬和非金屬表面。 （5）良好的耐高溫特性：多功能陶瓷保護(hù)膜具有良好的耐高溫性能，不會(huì)因?yàn)楦邷亍⑤椪斩匣⒆冃浴⒚撀涠ピ械谋Ｗo(hù)能力。 （6）良好的韌性：多功能陶瓷保護(hù)膜具有良好的韌性，制備于金屬表面不會(huì)因?yàn)榻饘俨考膹澢屏眩苽溆诓ＡУ却嘈苑墙饘俨牧媳砻婺芴岣咂漤g性，減少脆性損壞。 （7）美觀特性：多功能陶瓷保護(hù)膜具有良好的平流特性，涂在基體材料表面能夠形成平滑的表面，掩蓋原表面的微觀不平的形貌，使其美觀亮麗。 （8）任意可調(diào)的膜厚：多功能陶瓷保護(hù)膜膜厚可在1-50微米范圍內(nèi)變動(dòng)，對(duì)于需要保持緊密尺寸的零部件，可以涂薄層膜，其余情況可以根據(jù)需要涂覆多層膜，以達(dá)到需要功能目的厚度。 應(yīng)用范圍： （1）用于裝飾性鋁合金：裝飾性鋁合金表面受到大氣的腐蝕會(huì)變色，一些裝飾性鋁合金部件在使用過程中還會(huì)經(jīng)受不同酸堿度的洗滌液的清洗和人工的擦拭，在其表面留下小的腐蝕痕跡，慢慢改變其表面狀態(tài)，失去它初始時(shí)的光澤和裝飾效果。在裝飾性鋁合金表面制備多功能陶瓷保護(hù)膜，可以有效的保護(hù)裝飾性鋁合金表面，經(jīng)長(zhǎng)期使用和不同酸堿洗滌液清洗而不改變其初始光澤。 （2）用于裝飾性銅合金：銅合金由于其金黃色的表面，經(jīng)常被用作為裝飾性的部件使用，但由于其在空氣的氧化作用，隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)，顏色會(huì)逐步變暗，從而失去其裝飾性的功能。在裝飾性銅合金表面制備多功能陶瓷保護(hù)膜，可以有效地隔離銅合金表面與外界氣氛的接觸，從而能長(zhǎng)久的保持其金黃色的初始的表面，同時(shí)，由于多功能陶瓷保護(hù)膜的制備過程的平流特性，能掩蓋裝飾性銅合金表面的微觀不平，使裝飾性銅合金看起來更加有光澤。 （3）用于鋼鐵材料表面：鋼鐵材料一個(gè)共同的特點(diǎn)，就是容易生銹，雖然不銹鋼可以解決這一問題，但畢竟其價(jià)格和性能的關(guān)系，大部分的鋼鐵材料還都是以非不銹鋼的狀態(tài)使用，防止其生銹就成為必然的問題。在鋼鐵材料表面制備無色透明的多功能陶瓷保護(hù)膜可以有效地隔離鋼鐵表面與大氣的接觸，有效的解決氧化生銹的問題，還保留了鋼鐵的原始表面，同時(shí)，由于多功能陶瓷保護(hù)膜的膜厚可以在1-50微米內(nèi)選擇，即使精密的零部件也不會(huì)因?yàn)樵黾恿四ざ枰淖兤溲b配關(guān)系。 （4）用于玻璃容器表面：多功能陶瓷保護(hù)膜既有硬度又有柔韌性和潤(rùn)滑性，制備于啤酒瓶等玻璃容器表面，會(huì)減少瓶罐間劃傷以及外部的劃傷，同時(shí)使瓶罐的耐內(nèi)壓強(qiáng)度、耐沖擊強(qiáng)度都有大幅度的提高，耐內(nèi)壓強(qiáng)度提高25%以上。 （5）用于著色的目的：多功能陶瓷保護(hù)膜具有著色功能，制備于醫(yī)用及化學(xué)用玻璃瓶上，可以達(dá)到避光的目的，同時(shí)因?yàn)槟さ闹睾亢苌伲@些玻璃瓶熔化再造時(shí)仍然是無色玻璃，從資源利用和減少能耗方面說是有利的。多功能陶瓷保護(hù)膜也可以用在其它只需要滿足著色功能的表面，如窗玻璃等。 （6）用于工藝品：工藝品需要解決的一個(gè)問題是其初始外觀經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間擺設(shè)能不改變，另一個(gè)問題是看起來晶瑩亮麗，在工藝品表面制備多功能陶瓷保護(hù)膜，由于其透明的特點(diǎn)和平流特性，可以使工藝品看起來比原件更加晶瑩亮麗，同時(shí)，其良好的防腐保護(hù)特性，能免于工藝品受到大氣的腐蝕，使它經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間擺設(shè)而不改變初始外觀。

本工藝采用納濾膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)印染行業(yè)連續(xù)染色的工藝如圖所示，包括：（1）將紡織品放置于染浴中，將60~100℃的染液排入納濾膜分離系統(tǒng)進(jìn)行濃縮過濾，脫除染液的色度和懸浮物；（2）含有無機(jī)鹽、堿或酸的納濾膜滲透液返回染浴進(jìn)行重復(fù)利用；（3）納濾膜的濃縮液直接進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，得到固體粉體，實(shí)現(xiàn)回收利用；蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽和蒸餾水進(jìn)入染浴回收利用。與常規(guī)浸染工藝相比，可實(shí)現(xiàn)染液的循環(huán)利用，減少化學(xué)品和水的消耗，實(shí)現(xiàn)紡織品的連續(xù)染色，也可有效利用廢染液的熱能，降低印染成本和廢水排放量。本成果已申請(qǐng)中國(guó)發(fā)明專利，可提供現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)裝置。