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成果與項目的背景及主要用途： 共沸物的形成是由物質(zhì)的性質(zhì)決定的，對大多數(shù)物系來講，會形成最低共沸 物（比最高共沸物多很多）。共沸物一旦形成，除非有分相的體系，否則是不能 拿到高純度物質(zhì)的，比如，乙醇和水的體系，在常壓狀態(tài)下，理論上精餾得到的 乙醇最高濃度是 95.6%（wt），通常的做法是加入苯等作為攜帶劑可以得到無水 乙醇。我們采用變壓的操作方法分離共沸混合物，適用于乙腈-水，乙酸乙酯-乙 醇等絕大多數(shù)物系，產(chǎn)品乙腈，乙酸乙酯和乙醇的濃度可以達(dá)到 99.0%-99.9%（視 雜質(zhì)不同，可能有差異）。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 從含有乙腈的廢水中（或含有乙酸乙酯和乙醇的混合物中）利用變壓操作改 變共沸點的方法進(jìn)行共沸精餾，以乙酸乙酯和乙醇的混合物分離為例，第一個塔 在減壓下操作，共沸組成 26%（乙醇），第二塔常壓操作，共沸組成 31%（乙 8天津大學(xué)科技成果選編 醇），這樣就可以在塔釜得到純度很高的乙酸乙酯，在第一個塔底得到高濃度的 乙醇。利用我們獨特的技術(shù)，可以在系統(tǒng)設(shè)計過程中，進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計，使能量消 耗大大降低。 技術(shù)水平及專利與獲獎情況： 采用上面的工藝，從乙腈-水的混合物中分離得到高純度的乙腈（≥99.5%）。 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測： 該方法適用于大多數(shù)的有共沸物的體系，應(yīng)用面廣，系統(tǒng)操作簡便、彈性大， 可以采用板式塔和填料塔相結(jié)合的方案更提高了原料的適應(yīng)性，回收后的溶劑純 度高，完全可以返回使用，大大降低廠家生產(chǎn)成本，經(jīng)濟效益非常可觀。可以視 具體物系提供詳細(xì)的經(jīng)濟分析報告。 應(yīng)用領(lǐng)域：石油化工，精細(xì)化工，醫(yī)藥行業(yè)等等。 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模） 原料主要是工業(yè)生產(chǎn)過程中加入的溶劑，或者有機反應(yīng)過程中產(chǎn)生新的物質(zhì)， 所需的設(shè)備主要是兩套精餾塔，原料、產(chǎn)品貯罐和簡單的儀表等，可以室外操作， 廠房規(guī)模小，投資規(guī)模大小視原料情況和處理量，具體問題具體分析。 合作方式及條件：技術(shù)轉(zhuǎn)讓或技術(shù)服務(wù)。

共沸物的形成是由物質(zhì)的性質(zhì)決定的，對大多數(shù)物系來講，會形成最低共沸物（比最高共沸物多很多）。共沸物一旦形成，除非有分相的體系，否則是不能拿到高純度物質(zhì)的，比如，乙醇和水的體系，在常壓狀態(tài)下，理論上精餾得到的乙醇最高濃度是95.6%（wt），通常的做法是加入苯等作為攜帶劑可以得到無水乙醇。我們采用變壓的操作方法分離共沸混合物，適用于乙腈-水，乙酸乙酯-乙醇等絕大多數(shù)物系，產(chǎn)品乙腈，乙酸乙酯和乙醇的濃度可以達(dá)到99.0%-99.9%（視雜質(zhì)不同，可能有差異）從含有乙腈的廢水中（或含有乙酸乙酯和乙醇的混合物中）利用變壓操作改變共沸點的方法進(jìn)行共沸精餾，以乙酸乙酯和乙醇的混合物分離為例，第一個塔在減壓下操作，共沸組成26%（乙醇），第二塔常壓操作，共沸組成31%（乙醇），這樣就可以在塔釜得到純度很高的乙酸乙酯，在第一個塔底得到高濃度的乙醇。利用我們獨特的技術(shù)，可以在系統(tǒng)設(shè)計過程中，進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計，使能量消耗大大降低。應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測：該方法適用于大多數(shù)的有共沸物的體系，應(yīng)用面廣，系統(tǒng)操作簡便、彈性大，可以采用板式塔和填料塔相結(jié)合的方案更提高了原料的適應(yīng)性，回收后的溶劑純度高，完全可以返回使用，大大降低廠家生產(chǎn)成本，經(jīng)濟效益非常可觀。可以視具體物系提供詳細(xì)的經(jīng)濟分析報告。

本技術(shù)以2-甲基呋喃、氫氣為主要原料，在催化劑存在下，采用釜式液相連續(xù)加氫合成乙 酰正丙醇，通過先進(jìn)的連續(xù)氫化與連續(xù)精餾分離精制技術(shù)，使該技術(shù)同現(xiàn)有的間歇釜式加氫工 藝相比，設(shè)備投資大幅度減少，生產(chǎn)效率極大提高。 對于年產(chǎn)2000噸乙酰正丙醇生產(chǎn)線，設(shè)備投資約600萬元。主要設(shè)備包括：氫氣壓縮機、 氫化反應(yīng)釜、中和釜、貯罐、精餾塔等。

"碳酸二甲酯（DMC）和甲酸甲酯（MF）是重要的綠色化工產(chǎn)品，受到國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。DMC可以代替氯甲烷、硫酸二甲酯、光氣等劇毒物質(zhì)進(jìn)行甲基化、酯交換、羰基化等反應(yīng)，在精細(xì)化學(xué)品、醫(yī)藥、農(nóng)藥合成領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。DMC屬于低毒或無毒的化工產(chǎn)品，具有較高的氧含量（53%），因此可以作為汽油添加劑提高汽油的辛烷值。MF是一種重要的C1化學(xué)品，在醫(yī)藥和有機化工合成產(chǎn)品中應(yīng)用廣泛。近年來，通過甲醇羰基化制備DMC常用的催化劑主要是負(fù)載型的Cu基催化劑，常用的載體主要是分子篩和活性碳，但是這些催化劑存在穩(wěn)定性差和DMC的選擇性低等問題; 而甲醇羰基化制備MF的用催化劑是甲醇鈉、甲醇鉀等強堿性有機化合物和一系列金屬羰基化物。該類催化劑的優(yōu)點是制備簡單，缺點是催化劑腐蝕性強，對原料要求極高，產(chǎn)物與催化劑分離困難。 為了解決現(xiàn)有的問題，對于甲醇羰基化制備DMC的反應(yīng)，已成功地設(shè)計了一類N雜碳材料負(fù)載型的Cu基催化劑，在微反應(yīng)器評價裝置，0~1.0 MPa，100~130 ?C，6390~127800 mL/g/h的反應(yīng)條件下，DMC的選擇性保持在97%以上，產(chǎn)率可達(dá)70%以上，催化劑穩(wěn)定性考核

環(huán)氧樹脂具有良好的耐腐蝕性、固化收縮率低、機械性能和電性能優(yōu)異等特點,因而廣泛用于涂料、膠黏劑、復(fù)合材料(^及電子封裝材料等領(lǐng)域。然而傳統(tǒng)雙酷A型環(huán)氧材料存在質(zhì)脆、耐熱性不足和使用溫度低等問題,限制了它的應(yīng)用。針對上述問題,本項目的研究工作主要從分子設(shè)計出發(fā)制備了一系列結(jié)構(gòu)可控的多官能環(huán)氧樹脂,FF其中包括超支化環(huán)氧聚合物W及四官能度環(huán)氧樹脂,并將它們添加到雙酷A型環(huán)氧樹脂(DGEBA)中改性。經(jīng)超支化環(huán)氧聚合物改性后,FF材料的拉伸強度、沖擊強度及玻璃化轉(zhuǎn)變濕度(Tg)等性能得到同F(xiàn)F時改善;經(jīng)四官能度環(huán)氧樹脂改性后,材料能夠在Tg大于250°C的同F(xiàn)F時還兼具優(yōu)異的強度和初性。基于這些改性效果,深入研究了結(jié)構(gòu)與FF性能的關(guān)系,并討論了改性機理。本項目的主要內(nèi)容如下: 提出了一種超支化可控聚合的新方法,即利用競爭反應(yīng)得到分子量可控及支化度不變的超支化聚合物。制備了一種可控Tg的超支化聚合物體系。利用競爭聚合反應(yīng)制備了端基為環(huán)氧基的聚厳型超支化聚合物EHBPE。利用競爭反應(yīng)原理制備出四種不同結(jié)構(gòu)的超支化環(huán)氧聚合物。制備了一種髙性能的環(huán)氧均聚材料。制備了一系列新結(jié)構(gòu)四官能度環(huán)氧樹脂。

對羥基苯乙酸其結(jié)構(gòu)中有苯羥基、羰基及酸羥基，有多種反應(yīng)活性，是近年來開發(fā)的一種醫(yī)藥及精細(xì)化工中間體，是合成β-受體阻滯藥“阿替洛爾”和“葛根黃豆甙元”的有效成分—4，7-二羥基異黃酮的重要中間體，是羥氨芐青霉素及頭孢三嗪的主要原料。此外，對羥基苯乙酸在農(nóng)藥領(lǐng)域主要用于合成除蟲菊酯類殺蟲劑乙氰菊酸，在高分子領(lǐng)域中用于合成聚合物的光和熱穩(wěn)定劑。在光電子領(lǐng)域可用于合成液晶化合物。生化領(lǐng)域中可用于合成脂肪氧合酶阻滯劑等，還應(yīng)用于抗靜電合成等。因此對羥基苯乙酸的產(chǎn)業(yè)化具有廣闊的前景。目前，對羥基苯乙酸及其衍生物合成路線較長，產(chǎn)量低、成本高，且多數(shù)合成路線使用大量的強酸強堿，產(chǎn)生大量廢水，環(huán)境污染嚴(yán)重。本技術(shù)采用綠色合成工藝，投資少，產(chǎn)量高，能耗低，環(huán)境友好。年產(chǎn)50噸規(guī)模，設(shè)備投資63萬元。

一、項目簡介碳酸二苯酯（DPC）是一種毒性小、無污染的重要工程塑料中間體，可用于合成許多重要的有機化合物及高分子材料，如聚碳酸酯、對羥基苯甲酸甲酯、單異氰酸酯、二異氰酸酯等；還可作為聚酰胺和聚酯的增塑劑、溶劑和熱載體等。近年來，隨著對環(huán)境友好的以DPC和雙酚A為原料合成高品質(zhì)聚碳酸酯（PC）新工藝的開發(fā)，使DPC成為引人注目的化合物，世界范圍內(nèi)對DPC的需求也日益增大。采用苯酚氧化羰基化法合成碳酸二苯酯的主要原料為苯酚、CO和O2，較之目前工業(yè)上采用的光氣法，不僅可降低成本，而且在生產(chǎn)過程中原料及中間體無劇毒，不腐蝕設(shè)備，對環(huán)境保護(hù)具有重要意義。目前，針對苯酚氧化羰基化法合成DPC過程開發(fā)出了一種新型高效負(fù)載型催化劑PdCl2-Cu(OAc)2/HZSM-5，DPC收率達(dá)到40%。二、市場前景  隨著PC清潔生產(chǎn)技術(shù)在國際上推廣應(yīng)用，以及我國引進(jìn)技術(shù)自行開發(fā)的大型PC裝置的建成投產(chǎn)，DPC的市場需求量將迅速增加，使得清潔生產(chǎn)DPC的技術(shù)成為國內(nèi)外化學(xué)化工界關(guān)注和研究開發(fā)的熱點之一。目前生產(chǎn)DPC的工業(yè)方法是以光氣和苯酚為原料，但是光氣的劇毒和強腐蝕性以及相當(dāng)數(shù)量的無機鹽的生成，使該法對生產(chǎn)安全、環(huán)境保護(hù)都十分不利，而且此法的生產(chǎn)規(guī)模小，成本較高，產(chǎn)品質(zhì)量難以滿足電子信息等朝陽行業(yè)的要求，面臨著被淘汰的局面。苯酚氧化羰化法合成DPC為簡單的一步反應(yīng)，此方法與其它方法相比，具有無污染、無有毒鹽生成的優(yōu)點。它不僅克服了光氣法存在的缺點，而且與酯交換法相比，原料為初級化工產(chǎn)品，可降低消耗成本。該方法工藝簡單、流程短，具有廣闊的市場前景。三、合作方式尋求中試合作。

成果描述：本技術(shù)是以醋酸、純堿為原料，以水為溶劑，循環(huán)使用母液，一步法合成雙乙酸鈉。此法具有工藝簡單、操作方便、原料價廉易得、成本低、產(chǎn)品收率高、無三廢產(chǎn)生、投資少、見效快、利潤高的優(yōu)點。尤其適合于中小型化工企業(yè)生產(chǎn)。產(chǎn)品性狀：白色結(jié)晶，帶醋酸氣味 醋酸含量 39.0-41.0% 醋酸鈉含量 58.0-60.0% 其余各項指標(biāo)均達(dá)到聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)和世界衛(wèi)生組織（WHO）標(biāo)準(zhǔn)。市場前景分析：我國是個產(chǎn)糧大國，畜牧業(yè)及飼料工業(yè)很發(fā)達(dá)，對糧食和飼料防霉劑的需求量很大。據(jù)估計，現(xiàn)有國內(nèi)市場對雙乙酸鈉的年需量約2.5萬噸左右。隨著飼料生產(chǎn)量的年年上升，需求量還將不斷增長。與同類成果相比的優(yōu)勢分析：國內(nèi)領(lǐng)先

該項研究中，課題組以商品化可得的苯乙烯、芳基硼酸以及制備簡便的甲基硫代磺酸酯為原料成功制取了2,2-二芳基乙基砜類衍生物。采用甲基硫代磺酸酯作為砜基自由基的來源，除了具有原料制備簡便，無需柱層析分離純化，原子經(jīng)濟性較好等優(yōu)勢，還可以巧妙地抑制芳基磺酰基自由基與芳基硼酸之間的兩組分副反應(yīng)，順利實現(xiàn)了2,2-二芳基乙基砜類化合物的高效制備。另外，該體系

乙酰水楊酸的合成方法,涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域,先將ZrOCl2·8H2O固體溶于去離子水中,再加入偏鎢酸銨水溶液,尿素水溶液,回流后冷卻,以氨水調(diào)節(jié)pH值,經(jīng)超聲處理并陳化后抽濾洗滌,干燥后經(jīng)焙燒制得WO3/ZrO2固體超強酸催化劑;再在反應(yīng)容器中加入水楊酸,乙酸酐和催化劑,加熱,待反應(yīng)結(jié)束后趁熱抽濾;取濾液經(jīng)水解過量乙酸酐,靜置冷卻,析出白色晶體,以冰水冷卻至完全結(jié)晶;將白色晶體經(jīng)抽濾,冷水洗滌,得到乙酰水楊酸粗品,再用乙醇和水混合溶劑重結(jié)晶得到乙酰水楊酸.本發(fā)明改進(jìn)了WO3/ZrO2固體超強酸的制備工藝,引入超聲處理,催化劑回收再生容易,可保持高活性重復(fù)使用,對環(huán)境友好.