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【發(fā) 明 人】丁安偉 ; 張麗 ; 李念光 ; 包貝華 ; 陳佩東 ; 曹雨誕【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明涉及一種荊芥內(nèi)酯氟苯甲酸酯及其制備工藝和用途，屬于藥物制劑技術(shù)領(lǐng)域?！菊?本發(fā)明公開了一種荊芥內(nèi)酯氟苯甲酸酯及其制備工藝和用途，荊芥內(nèi)酯氟苯甲酸酯，其特征是分子式為C17H17FO4，熔點(diǎn)為158-160℃，其比旋度為(c？1.0,CH3OH)，本發(fā)明還公開了它的提取方法，以及在制備抗流感病毒藥物中的應(yīng)用。

本發(fā)明公開了一種天然有機(jī)酸根昆布氨酸酯在功能奶制品中的應(yīng)用，其可作為牛奶安全添加劑，每種組合的天然有機(jī)酸根昆布氨酸酯經(jīng)過毒理實(shí)驗(yàn)分析，可使小白鼠半致死量在5300?7600mg/kg之間，屬于實(shí)際無毒物質(zhì)；昆布氨酸酯添加百分重量比為0.1?1％，牛奶制品保質(zhì)期延長，并具有預(yù)防高血壓的保健功能。與現(xiàn)有技術(shù)中常采用的消毒法，即巴氏消毒法相比，本發(fā)明昆布氨酸酯彌補(bǔ)了巴氏消毒技術(shù)的缺陷，對耐熱性絲衣霉屬等微生物有抑制作用，起到延長保鮮保質(zhì)作用，如保鮮期比單獨(dú)巴氏消毒法保鮮保質(zhì)期延長5?83天。本發(fā)明有機(jī)酸根昆布氨酸酯在功能奶制品中的新應(yīng)用，其一劑多效，既有保鮮作用，又有預(yù)防高血壓保健作用，增加了牛奶制品的花色品種，并且，有機(jī)酸根昆布氨酸酯是天然海洋非蛋白氨基酸衍生物，與傳統(tǒng)氧化型消毒劑、含苯結(jié)構(gòu)功能分子相比，生態(tài)環(huán)保，有更好的生物相容性，滿足食品的安全要求，有良好的經(jīng)濟(jì)效益與社會效益前景。

天苯胺基甲酸甲酯廣泛用于多種優(yōu)良?xì)⑾x劑的合成中間體，還可用于其他各種農(nóng)藥、醫(yī)藥、精細(xì)化工等領(lǐng)域中；目前其制備方法都直接或間接使用劇毒的光氣作為原料，對環(huán)境污染嚴(yán)重，而且生產(chǎn)成本較高。本技術(shù)直接采用碳酸二甲酯與苯胺進(jìn)行酯交換合成，反應(yīng)條件溫和，收率較高，是一條清潔生產(chǎn)工藝。 肼基甲酸甲酯是醫(yī)藥卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯達(dá)唑等的中間體，還可用于合成碳酰肼等。由碳酸二甲酯與水合肼一步合成，產(chǎn)率高、無三廢，過程清潔無毒。年產(chǎn)1000噸規(guī)模，投資90萬元。 三氯甲基碳酸酯替代光氣及雙光氣，在有機(jī)合成、高分子材料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料和染料等領(lǐng)域應(yīng)用極其廣泛。年產(chǎn)1萬噸規(guī)模，投資2200萬元。 碳酰肼是一種方便、安全的水處理劑。目前碳酰肼的合成方法都采用劇毒的原料來合成，環(huán)境危害較大。本課題組采用碳酸二甲酯生產(chǎn)碳酰肼，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備簡單，工藝安全，無三廢。整個過程轉(zhuǎn)化率達(dá)95％以上，而選擇性幾乎100％。是綠色清潔工藝。國際先進(jìn)。 呋喃唑酮是一種具有較廣抗菌譜的呋喃類殺菌劑，對多種革蘭氏陽性及陰性大腸桿菌、炭疽桿菌、副傷寒桿菌和痢疾桿菌等均有效，主要用于治療細(xì)菌性痢疾、腸炎等，也可用于治療尿道感染；近年來用于治療傷寒，療效較好。 目前，國內(nèi)呋喃唑酮的生產(chǎn)廠有十多家，但其合成方法主要為乙醇胺、尿素路線，該法工藝流程長、三廢嚴(yán)重。本課題組采用碳酸二甲酯羰基化路線合成呋喃唑酮，反應(yīng)路線短、條件溫和、操作簡易。整個過程基本無三廢、收率高，為清節(jié)生產(chǎn)工藝。年產(chǎn)3000噸，設(shè)備投資約1000萬元。

項(xiàng)目簡介： 單嘧磺隆和單嘧磺酯是超高效、廣譜、安全的綠色化農(nóng)藥品種，分別于 2007、2013 年通過農(nóng)業(yè)部審核，獲得農(nóng)業(yè)部正式登記證。其中單嘧磺隆適用于小麥、谷子、玉米等主要作物，尤其是作為谷子除草劑，它的作用無可替代，我國玉米種植面積為 5.1 億畝，小麥 4.5億畝，谷子 3000 萬畝，因而市場相當(dāng)廣闊。目前單嘧磺隆、單嘧磺酯原藥生產(chǎn)廢水量較大，亟需對它們的合成工藝進(jìn)行更深入的研究，以實(shí)現(xiàn)合成工藝綠色化，使整個工藝廢水達(dá)到“零排放”。 項(xiàng)目特色： 設(shè)計單嘧磺隆生產(chǎn)工藝路線時，對氨解工段反應(yīng)進(jìn)行改進(jìn)，用水代替有機(jī)溶劑作為反應(yīng)溶劑，使生產(chǎn)工藝更為綠色化；對氨基酯工段后處理進(jìn)行了改進(jìn)，通過蒸餾回收了丙酮；對關(guān)環(huán)工段后處理進(jìn)行了改進(jìn)，在近回流情況下通過水萃取除掉無機(jī)鹽，水可以通過蒸發(fā)回用，既保證了中間體的純度，又減少了廢水排放。設(shè)計廢水處理方案時，采用了“生產(chǎn)工藝廢水套用—蒸發(fā)回用—結(jié)晶”這樣的一個內(nèi)循環(huán)過程，不僅大大降低了生產(chǎn)工藝廢水的處理成本，而且回收絕大部分的水以及無機(jī)鹽。可以實(shí)現(xiàn)水回用，基本達(dá)到廢液“零排放”，滿足了節(jié)能環(huán)保的要求。該方法不僅操作簡便，不需要增加額外的設(shè)備，運(yùn)行成本低。 本項(xiàng)目先后承擔(dān)國家“十五”科技攻關(guān) 3 項(xiàng)，“十一五”科技支撐 1 項(xiàng)、科技部推廣 1 項(xiàng)，農(nóng)業(yè)部成果轉(zhuǎn)化 1 項(xiàng)、天津市重點(diǎn)攻關(guān) 1項(xiàng)和天津市成果轉(zhuǎn)化 1 項(xiàng)；曾獲國家技術(shù)發(fā)明二等獎、國家發(fā)明創(chuàng)業(yè)獎，教育部科技進(jìn)步二等獎、天津市科技發(fā)明一等獎、天津市發(fā)明專利金獎，天津市最有價值發(fā)明專利稱號，天津科技重大成就獎等。 社會貢獻(xiàn)和經(jīng)濟(jì)效益： 可降低單嘧磺隆生產(chǎn)工藝廢水的處理成本，而且回收絕大部分的水、無機(jī)鹽以及部分原料，能基本達(dá)到廢液“零排放”。同時，可能該方法應(yīng)用于同類產(chǎn)品單嘧磺酯等的生產(chǎn)工藝廢水處理中。該項(xiàng)目不僅節(jié)約成本，更重要的是它基本實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)工藝“綠色化”，這對單嘧磺隆、單嘧磺酯的推廣具有非常重要的意義。 

苯胺基甲酸甲酯廣泛用于多種優(yōu)良?xì)⑾x劑的合成中間體，還可用于其他各種農(nóng)藥、醫(yī)藥、精細(xì)化工等領(lǐng)域中。目前其制備方法都直接或間接使用劇毒的光氣作為原料，對環(huán)境污染嚴(yán)重，而且生產(chǎn)成本較高。本技術(shù)直接采用碳酸二甲酯與苯胺進(jìn)行酯交換合成，反應(yīng)條件溫和，收率較高，是一條清潔生產(chǎn)工藝。 肼基甲酸甲酯是醫(yī)藥卡巴、卡巴多司、卡巴氧、阿苯達(dá)唑等的中間體，還可用于合成碳酰肼等。本技術(shù)由碳酸二甲酯與水合肼一步合成，產(chǎn)率高、無三廢，過程清潔無毒。年產(chǎn)1000噸規(guī)模，投資90萬元。 三氯甲基碳酸酯替代光氣及雙光氣，在有機(jī)合成、高分子材料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料和染料等領(lǐng)域應(yīng)用極其廣泛。年產(chǎn)1萬噸規(guī)模，投資2200萬元。 碳酰肼是一種方便、安全的水處理劑。目前碳酰肼的合成方法都采用劇毒的原料來合成，環(huán)境危害較大。本技術(shù)采用碳酸二甲酯生產(chǎn)碳酰肼，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備簡單，工藝安全，無三廢。整個過程轉(zhuǎn)化率達(dá)95％以上，而選擇性幾乎100％。是綠色清潔生產(chǎn)工藝。 呋喃唑酮是一種具有較廣抗菌譜的呋喃類殺菌劑，對多種革蘭氏陽性及陰性大腸桿菌、炭疽桿菌、副傷寒桿菌和痢疾桿菌等均有效，主要用于治療細(xì)菌性痢疾、腸炎等，也可用于治療尿道感染；近年來用于治療傷寒，療效較好。本技術(shù)采用碳酸二甲酯羰基化路線合成呋喃唑酮，反應(yīng)路線短、條件溫和、操作簡易。整個過程基本無三廢、收率高，為清潔生產(chǎn)工藝。年產(chǎn)3000噸，設(shè)備投資約1000萬。

本研究構(gòu)建一種谷氨酸棒桿菌基因工程菌，使其同時發(fā)酵生產(chǎn)兩種產(chǎn)品：聚羥基脂肪酸酯和異亮氨酸；前者是胞內(nèi)產(chǎn)品，后者是胞外產(chǎn)品。該基因工程菌可以降低生產(chǎn)成本，具有工業(yè)應(yīng)用前景。研究結(jié)果顯示：將 phaCAB 基因簇導(dǎo)入 WM001后，WM001/pDXW-8-phaCAB 96h 產(chǎn)量為 9.58 g/L，而 WM001/pDXW-8 96h 產(chǎn)量為6.65 g/L，產(chǎn)率提高 65%達(dá)到 0.15g 異亮氨酸/g 葡萄糖。PHA 產(chǎn)量達(dá)到 28.7%(w/w)。 關(guān)鍵技術(shù) 聚羥基脂肪酸酯（PHAs）是部分微生物生存在具有較高碳源與氮源的條件下，生成的一類微生物自身碳源、能源儲備物的胞內(nèi)聚酯。根據(jù)相關(guān)報道，將 PHB 合成代謝基因簇導(dǎo)入細(xì)胞內(nèi)，可實(shí)現(xiàn) PHB 與某些代謝產(chǎn)物的聯(lián)產(chǎn)和增產(chǎn)，提高底物的利用率。L-異亮氨酸是一種人體必需氨基酸，因其在醫(yī)藥、食品和健康保健領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，而使其近幾年的生產(chǎn)能力發(fā)展迅速，目前國際上比較先進(jìn)的主流生產(chǎn)方式為發(fā)酵法生產(chǎn) L-異亮氨酸。谷氨酸棒桿菌(Corynebacteriumglutamicum)是一種小棒狀、革蘭氏陽性的食品安全生產(chǎn)菌，目前已經(jīng)用于工業(yè)生產(chǎn) L-異亮氨酸，本成果構(gòu)建能高產(chǎn) PHAs 的 C. glutamicum 菌株，具有工業(yè)化應(yīng)用潛力。 

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途： 6-氨基青霉烷酸（6APA）是重要的半合成青霉素的“母核”，在 6-氨基青霉烷酸 的氨基上引入不同的側(cè)鏈，可制備成各種的高效、穩(wěn)定、抗菌廣譜、服用方便的 多種半合成青霉素。天津大學(xué)通過多年攻關(guān)，成功開發(fā)出了 6APA 精制結(jié)晶新技 術(shù)與設(shè)備，生產(chǎn)出的 6APA 產(chǎn)品純度高，穩(wěn)定性好，晶形完美，粒度分布均勻， 產(chǎn)品收率達(dá)到 93％以上。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 青霉素 G（V）鉀鹽或鈉鹽經(jīng)固定化酶裂解后，通過蒸發(fā)濃縮，有機(jī)溶劑萃 取后，原料液進(jìn)入新型結(jié)晶器，通過計算機(jī)輔助控制的反應(yīng)結(jié)晶工藝，生產(chǎn)出高 質(zhì)量的 6APA 晶體產(chǎn)品。 技術(shù)水平及專利與獲獎情況： 工藝開發(fā)成熟，天津大學(xué)國家工業(yè)結(jié)晶中心多年成功的工藝和設(shè)備設(shè)計經(jīng)驗(yàn) 為產(chǎn)業(yè)化打下堅實(shí)的基礎(chǔ)。 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測： 通過自主開發(fā)的 6APA 生產(chǎn)技術(shù)和設(shè)備，生產(chǎn)出的 6APA 產(chǎn)品完全可以達(dá)到 國際先進(jìn)水平，為后續(xù)半合成青霉素的生產(chǎn)提供優(yōu)質(zhì)的藥用中間體原料。本技術(shù) 15天津大學(xué)科技成果選編 不僅適用于 6APA 的結(jié)晶生產(chǎn)，而且適用于其他兩性電解質(zhì)（包括氨基酸等）的 生產(chǎn)，另外，也適用于固定化酶裂解反應(yīng)工業(yè)開發(fā)和設(shè)備設(shè)計。應(yīng)用前景廣闊， 經(jīng)濟(jì)效益顯著。 應(yīng)用領(lǐng)域：藥用中間體的制備和結(jié)晶提純（包括固定化酶催化裂解、真空升膜和 降膜濃縮、有機(jī)溶劑萃取和等電點(diǎn)反應(yīng)結(jié)晶等多種工藝流程集成）。 

（專利號：ZL 201510560801.8） 簡介：本發(fā)明公開了一種鉍酸鋰納米棒復(fù)合電子封裝材料，屬于封裝材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明鉍酸鋰納米棒復(fù)合電子封裝材料的質(zhì)量百分比組成如下：鉍酸鋰納米棒65?80％、聚丙乙烯10?15％、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鈉0.05?0.5％、三羥甲基丙烷5?10％、硅樹脂甲基支鏈硅油4?10％。本發(fā)明提供的復(fù)合電子封裝材料使用鉍酸鋰納米棒作為主要原料，具有熱膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱系數(shù)高、耐老化及耐腐蝕性能優(yōu)良、易加工、絕緣性好等特點(diǎn)，在電子封裝材料領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

簡介：本發(fā)明公開了一種錫酸鍶納米棒復(fù)合電子封裝材料，屬于封裝材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明錫酸鍶納米棒復(fù)合電子封裝材料的質(zhì)量百分比組成如下：錫酸鍶納米棒65-80%、聚乙二醇10-15%、乙撐雙硬脂酰胺0.05-0.5%、三聚丙二醇二縮水甘油醚5-10%、乳化甲基硅油4-10%，錫酸鍶納米棒的直徑為80 nm、長度為1-2 μm。本發(fā)明提供的錫酸鍶納米棒復(fù)合電子封裝材料具有熱膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱系數(shù)高、絕緣性好、耐老化及耐腐蝕性能優(yōu)良、易加工及制備溫度低等特點(diǎn)，在電子封裝材料領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明提供一種氨基酸葉面肥料，由20％—50％復(fù)合氨基酸、1％—50％尼克酰胺、10％—20％七水硫酸亞鐵、10％—20％尿素、5％—10％硼酸、1％—5％抗壞血酸、1％—5％表面活性劑聚山梨酯80的物料組成，要求pH 5.0-6.0。本發(fā)明提供的氨基酸葉面肥料肥效穩(wěn)定，能顯著強(qiáng)化不同基因型水稻籽粒鐵營養(yǎng)，平均能使精米中鐵含量顯著提升15％以上，顯著提升精米蛋白質(zhì)和氨基酸含量，可全面提升稻米營養(yǎng)品質(zhì)，質(zhì)優(yōu)價廉，可在高效生物強(qiáng)化水稻籽粒鐵營養(yǎng)，并顯著提升稻米營養(yǎng)品質(zhì)中應(yīng)用。