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【發(fā) 明 人】段金廒；陶偉偉；楊念云；唐于平【摘要】本發(fā)明公開了具有抗腫瘤活性的新西松烷型二萜化合物。體外抗腫瘤活性研究表明，本發(fā)明提供的西松烷型二萜化合物對多種腫瘤細(xì)胞，包括胃癌、結(jié)腸癌、肝癌或腎癌等均具有很強(qiáng)的抗腫瘤活性，且經(jīng)過毒性實(shí)驗(yàn)研究表明，本發(fā)明提供的具有抗腫瘤活性的西松烷型二萜化合物毒性較低，可望開發(fā)成新的抗腫瘤藥物。

β 羰基-1，3-二噻烷類化合物兼具羰基和噻烷官能團(tuán)，其中，噻 烷基團(tuán)作為羰基等價(jià)物用于復(fù)雜羰基化合物的制備及相關(guān)分子骨架 和片斷的構(gòu)建，可進(jìn)行一系列官能團(tuán)轉(zhuǎn)換；羰基本身可參與眾多官能 團(tuán)的轉(zhuǎn)化，以及雜環(huán)的構(gòu)筑。β 羰基-1，3-二噻烷類化合物兼具了二 者的反應(yīng)特性，作為高度官能化的三碳單位，是構(gòu)筑眾多雜環(huán)類化合 物、構(gòu)筑眾多多羰基類化合物以及眾多藥物分子和天然產(chǎn)物的重要中 間體。 目前已報(bào)道的 β 羰

本發(fā)明公開了一種二維過渡金屬二硫族化合物單晶及其制備方法和應(yīng)用。在惰性氣氛中，借助常見 的可與硫族單質(zhì)(S，Se)反應(yīng)的金屬和氫氣輔助控制體系中 S 或 Se 的濃度，以達(dá)到控制過渡金屬層硫化 或硒化程度的目的，利用化學(xué)氣相沉積方法可控地生長 TMDs 單晶;將沉積時(shí)的溫度控制為 750°C至 850°C，并且沉積時(shí)間控制為 5 至 15 分鐘，完成 TMDs 

本發(fā)明涉及一種糖苷化合物及其制備方法，屬于天然化合物技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過云芝栓孔菌和靈芝屬真菌發(fā)酵共培養(yǎng)，得到具有式I所示結(jié)構(gòu)的糖苷化合物。本發(fā)明獲得的糖苷化合物在制備提高呼吸道上皮細(xì)胞Beas?2B細(xì)胞活性的藥物、抑制革蘭氏陽性菌的藥物和抑制人類致病菌藥物中有很好的應(yīng)用，本發(fā)明為充分開發(fā)利用云芝栓孔菌合成天然產(chǎn)物的潛力提供了一條新途徑。

本發(fā)明涉及一種苯基?2?吡咯烷基芐醇類化合物在酸性條件下生成八氫二吡咯并喹啉化合物的方法。以苯基?2?吡咯烷基芐醇類化合物在酸性條件下脫水生成碳正離子，四氫吡咯鄰位碳上的氫以氫負(fù)離子的形式遷移到碳正離子，原位上生成亞胺正離子，其中的一部分亞胺正離子通過質(zhì)子轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)變?yōu)橄┌罚┌贩肿优c含有亞胺正離子的分子發(fā)生分子間的[4+2]環(huán)加成反應(yīng)得到八氫二吡咯并喹啉化合物。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了通過氫遷移策略構(gòu)建了八氫二吡咯并喹啉化合物，不需要金屬催化劑，綠色環(huán)保，成本低廉。

成功設(shè)計(jì)并完成了該分子的首次全合成工作。該工作的關(guān)鍵步驟包括一個(gè)分子內(nèi)的Pauson-Khand反應(yīng)、一個(gè)二碘化釤介導(dǎo)的還原1,6-自由基加成反應(yīng)和一個(gè)創(chuàng)新的大位阻反式六氫茚滿構(gòu)建策略。 該路線首先從已知手性合成子6（從長葉薄荷酮 (+)-pulegone兩步轉(zhuǎn)化得到）出發(fā)，經(jīng)由烷基化、聯(lián)烯鋰進(jìn)攻、RCM關(guān)環(huán)和底物控制的立體選擇性氫化，順利得到含有四個(gè)手性中心的5/7并環(huán)化合物5，再經(jīng)過幾步簡單的轉(zhuǎn)化就順利地構(gòu)建出了前體4。 受楊震教授、龔建賢教授和藍(lán)宇教授2015年發(fā)表的Retigeranic Acid重要研究工作啟發(fā)（Chem. Eur. J. 2015, 21, 12596），化合物4的Pauson-Khand反應(yīng)順利地得到了含有六氫茚骨架的化合物15，單晶衍射顯示各手性中心也正好符合要求。然而化合物15的內(nèi)酯開環(huán)卻比像想象中要困難，反復(fù)嘗試后發(fā)現(xiàn)DBU/HMPA體系可以實(shí)現(xiàn)所需的消除反應(yīng)，酯化后即得化合物17，經(jīng)還原氧化后便可以得到構(gòu)建四元環(huán)的前體3。基于該小組之前應(yīng)用SmI2 介導(dǎo)的還原1,4-自由基加成構(gòu)建四元環(huán)工作的研究基礎(chǔ)（Chem. Eur. J. 2016, 22, 12634），他們利用化合物3嘗試了SmI2 介導(dǎo)的還原1,6-自由基加成，成功構(gòu)建了關(guān)鍵四元環(huán)結(jié)構(gòu)。 在此階段，由于C-3/C-4是個(gè)四取代、大位阻雙鍵，并且該雙鍵的還原需要在該分子的深凹面方向進(jìn)行，這使得最后階段構(gòu)建反式六氫茚滿的工作充滿了艱辛。同時(shí)，由于反式六氫茚滿在熱力學(xué)上穩(wěn)定性不如順式六氫茚滿，這使得自由基類型的還原可行性同樣較低。而且，由于可能的羥基消除反應(yīng)以及該羥基可能處于假平伏鍵位置，單羥基誘導(dǎo)的均相氫化仍然不順利。于是團(tuán)隊(duì)研究人員轉(zhuǎn)變思路，在C-6位增加了一個(gè)額外的羥基，再經(jīng)還原得到順式二醇。該底物非常順利地在Crabtree催化劑作用下氫化得到了關(guān)鍵的反式六氫茚滿化合物24。此創(chuàng)新性的策略應(yīng)當(dāng)同樣適用于其他類似骨架的大位阻反式六氫茚滿構(gòu)建。最后，再將化合物24進(jìn)行幾步簡單的轉(zhuǎn)化，Astellatol的首次并且是對映專一的全合成工作終于得以完成！

隨著人們對于環(huán)境問題的日益重視，由于溫室氣體二氧化碳所引起的全球氣候環(huán)境問題 受到廣泛的關(guān)注。解決該問題除了從源頭入手，倡導(dǎo)節(jié)能減排之外，尋求利用二氧化碳的方法 同樣重要。二氧化碳和環(huán)氧化合物反應(yīng)生成環(huán)狀碳酸酯是目前廣泛被研究的化學(xué)固定二氧化 碳的重要方法之一，該反應(yīng)無其他產(chǎn)物生成，原子利用率100%。本項(xiàng)目所使用的催化劑是自 主開發(fā)的，將催化活性物質(zhì)負(fù)載到生物質(zhì)上構(gòu)建綠色多相催化劑。結(jié)合之前的研究成果，催化 反應(yīng)在連續(xù)實(shí)驗(yàn)裝置

本項(xiàng)目為一種低溫快速制備納米鋁金屬間化合物涂層技術(shù)。這種新技術(shù)利用不同材料和直徑的介質(zhì)球，通過機(jī)械振動使介質(zhì)球在封閉的空間（滲罐）內(nèi)往復(fù)運(yùn)動，產(chǎn)生沖擊，作用在欲形成涂層的金屬/合金粉末顆粒和零件表面，使金屬/合金粉末顆粒發(fā)生粉碎、塑性變形，并與零件表面發(fā)生粘結(jié)，在440－600℃范圍內(nèi)，通過粉末燒結(jié)、界面反應(yīng)和零件表面原子向粘結(jié)于表面的金屬/合金粉末顆粒內(nèi)的擴(kuò)散過程，形成納米金屬化合物涂層。例如，在440～600℃，經(jīng)過15至180分鐘的振動處理，可以在20鋼表面制備出10～100微米厚的鋁化物涂層。該涂層具有單層納米結(jié)構(gòu)，組織致密、成分均勻、沒有粗大晶粒和孔洞等缺陷，具有優(yōu)異的抗高溫氧化性能和抗高溫硫化性能。可以在各種金屬和合金表面制備納米金屬間化合物涂層。還可以制備彌散各種納米陶瓷顆粒的納米金屬間化合物涂層。在鐵、鈷、鎳基合金表面制備出納米金屬間化合物涂層和彌散各種納米陶瓷顆粒的納米金屬間化合物涂層。具有優(yōu)異的優(yōu)異的抗高溫氧化性能和抗高溫硫化性能。

基金屬間化合物原料成本較低，具有低比重、優(yōu)異的抗氧化、抗硫蝕等特點(diǎn)，可以應(yīng)用于對強(qiáng)度要求不太高的中高溫氧化或硫蝕環(huán)境中，如有色冶煉廠和高濃度煙氣收塵設(shè)備及制酸系統(tǒng)中的煙氣凈化設(shè)備、轉(zhuǎn)化器、熱交換設(shè)備極板和殼體；汽車尾氣管、電廠排氣的煙氣管道等。從1991年起，孫祖慶教授及其研究小組在國家科技部863專家委員會、國家自然科學(xué)基金委及中國-福特基金的支持下，開展了系統(tǒng)工作。 主要創(chuàng)新性研究成果有以下幾點(diǎn)： 首次提出Fe3Al基合金的B2熱機(jī)械處理工藝，使合金在空氣中的室溫拉伸延伸率提高到15％以上。 通過自行開發(fā)的提高合金中高溫抗蠕變性能的處理工藝，研制成功Fe-28Al-XCr系金屬間化合物材料。申請兩項(xiàng)發(fā)明專利并已獲得批準(zhǔn)（專利號：ZL 93 1 14921.5）(專利號：ZL 93 1 21242.X)。 通過Cr, Ti, Mn, Ni, Mo等代位合金元素原子在Fe3Al基金屬間化合物合金亞點(diǎn)陣占位的中子衍射研究及交互作用能計(jì)算探討上述各元素對室溫塑性的影響。Fe3Al基合金熱加工過程中的變形織構(gòu)研究。 在解決了該系列合金采用傳統(tǒng)工藝制備大體積材料、并獲得薄板的基礎(chǔ)上，開展了超塑性行為、可焊性研究，并提出優(yōu)化的熱彎成型及焊接工藝。申請焊接發(fā)明專利一項(xiàng)，已公開（公開號：CN1251329A）。 Fe3Al基合金薄板在有色冶煉后處理含氧環(huán)境中的現(xiàn)場試驗(yàn)結(jié)果顯示了它比不銹鋼優(yōu)異的抗蝕性能。通過鑒定一項(xiàng)。 B2結(jié)構(gòu)Fe3Al單晶力學(xué)行為各向異性機(jī)理研究。不同取向單晶宏觀拉伸切應(yīng)力—切應(yīng)變曲線形式、各階段加工硬化行為與各滑移系的激活方式、晶體轉(zhuǎn)動及位錯(cuò)組態(tài)的演變直接相關(guān)。 目前，有關(guān)Fe3Al基合金冶煉、熱加工、焊接及組織性能控制的技術(shù)已經(jīng)成熟，在普通鋼鐵企業(yè)現(xiàn)有的冶煉及軋制設(shè)備條件下，可以通過真空熔煉或非真空熔煉加電渣重熔工藝精煉來制備Fe3Al基合金鑄錠，通過鍛造及軋制設(shè)備生產(chǎn)各種規(guī)格的Fe3Al基合金板材；通過熱彎工藝及焊接工藝可獲得Fe3Al基合金焊管。

南開大學(xué)元素有機(jī)化學(xué)研究所（簡稱元素所）可以為各農(nóng)藥科研單位和生產(chǎn)企業(yè)提供各種農(nóng)藥生物活性篩選和測定服務(wù)，以及技術(shù)咨詢和技術(shù)人員培訓(xùn)，可以承擔(dān)新農(nóng)藥創(chuàng)制各階段的生物活性研究工作，涉及殺蟲、殺菌、除草和植物生長調(diào)節(jié)四個(gè)方面，包括整株、離體葉片、活體小株、細(xì)胞以及離體酶等不同水平的配套篩選體系。